Chemistry Books

Book SynopsisIron Oxides play an important role in numerous disciplines. Since the publication of the first edition, there has been a surge of interest in synthetic fine to ultrafine iron oxides in a wide range of scientific and technological disciplines, especially in mineralogy, geosciences and environmental science and in various branches of technology. As before, the main aim of the second edition is to present reliable, well-tested, up-to-date methods of synthesizing pure iron oxides. The section on monodispersed particles, presently of great interest to industry, has been expanded. Furthermore the methods of characterization have been focused on their relevance to iron oxides. The well tried syntheses have been retained and some new ones have been incorporated.Trade Review"...well-tested recipes for synthesizing pure iron oxides..." (SciTech Book News)Table of ContentsIntroduction The Iron Oxides and Hydroxides General Preparative Techniques Methods of Characterization Methods of Synthesis Goethite Lepidocrocite Feroxyhyte Ferrihydrite Akaganeite Hematite Magnetite Maghemite Iron Hydroxy Salts Index

Read more less

Book SynopsisWhere are the origins of chemical ideas? How did the pioneers in chemistry recognize the fundamental intellectual issues of their time? What skills of reasoning and experiment did they use to solve these problemes? How did the circumstances of personality and competition influence their careers and scientific accomplishments? If we can answer these questions, we may be able to improve our own chances of success in research. »This is a marvelous book of people and chemical ideas! The author, Jerry Berson, is known as a chemical stylist, a physical organic chemist possessed of the highest analytical powers. In a unique approach to the history of chemistry (indeed the history of science) he brings that style, as well as his insider's knowledge and a perceptive sensivity to the societal setting of chemists, to the analysis of some key chapters in modern organic chemistry.« Roald Hoffmann, Nobel LaureateTable of ContentsINTRODUCTION The Nature of Science and the History of Science An Experiment DISCOVERIES MISSED, DISCOVERIES MADE - TWO CASE STUDIES OF CREATIVITY IN CHEMISTRY Science and the Individual Diels, Alder, Their Competitors, and the Discovery of the Diene Synthesis Thiele The Alternation Effect and the Discovery of Orbital Symmetry ERICH HÜCKEL AND THE THEORY OF AROMATICITY - REFLECTIONS ON THEORY AND EXPERIMENT Debye-Hückel Theory of Electrolytic Solutions Nature of the Double Bond Hybridization in Double Bonds Benzene Problem MO Description of Conjugated Cyclic Compounds Orbital Symmetry (Woodward-Hoffmann Rules) Extension of Cyclic p-Electron MO Theory to Transition States of Pericyclic Reactions Violation of Hund's Rule in Biradicals Reflections on Hückel's Career THE DIENONE-PHENOL MYSTERIES Isolations of Estrogens Approaches to the Estrogens by Aromatization of Ring A Alicyclic Steroids Woodward's Challenge Misgivings about the Structures Why did Woodward Undertake the Correction of the Phenolic Structures? Woodward and the Total Synthesis of Steroids Approaches and Achievements Mechanistic Motivation MEDITATIONS ON THE SPECIAL CONVICTIVE POWER OF SYMMETRIZATION EXPERIMENTS Enolization as a Mechanism of Symmetrization The Menthone Problem Tricyclene and the Wagner-Meerwein Rearrangement The Pinacol Controversy The Favorskii Rearrangement Symmetrization Racemization Machines with no Achiral Parts Direct Nucleophilic Displacement Reaction The Walden Inversion Biological and Evolutionary Attraction of Symmetry Epilogue

Read more less

Book SynopsisChemistry in the last century was characterized by spectacular growth and advances, stimulated by revolutionary theories and experimental breakthroughs. Yet, despite this rapid development, the history of this scientific discipline has achieved only recently the status necessary to understand the effects of chemistry on the scientific and technological culture of the modern world. This book addresses the bridging of boundaries between chemistry and the other "classical" disciplines of science, physics and biology as well as the connections of chemistry to mathematics and technology. Chemical research is represented as an interconnected patchwork of scientific specialties, and this is shown by a mixture of case studies and broader overviews on the history of organic chemistry, theoretical chemistry, nuclear- and cosmochemistry, solid state chemistry, and biotechnology. All of these fields were at the center of the development of twentieth century chemistry, and the authors cover crucial topics such as the emergence of new subdisciplines and research fields, the science-technology relationship, and national styles of scientific work. This monograph represents a unique treasure trove for general historians and historians of science, while also appealing to those interested in the theoretical background and development of modern chemistry.Trade Review"Anyone seriously interested in the history of chemistry will want to read this book. Many practising chemists will enjoy dipping into it to find fascinating insights into the recent history of their own particular area, and it should be in all university libraries." - Education in Chemistry, July 2002Table of ContentsTHEORETICAL CHEMISTRY AND QUANTUM CHEMISTRY Introduction to the History of Theorectical Chemistry and Quantum Chemistry Issues in the History of Theoretical and Quantum Chemistry, 1927-1960 Italian-German Scientific Relations in the 1930s and the Making of Quantum Chemistry Theoretical Chemistry in France after World War II CHEMISTRY AND BIOLOGY Introduction to the History of Chemistry and Biology From Genetics to Biochemistry. The Experimental Design of Alfred Kühn's Ephestia System Biotechnology Before the Biotech Revolution: Life Scientists, Chemists and Product Development in the 1930s and 1940s Analysing Practices, Reconsidering Interdisciplinarity: (Bio)chemists and the History of Molecular Biology RADIOCHEMISTRY, NUCLEAR CHEMISTRY AND ASTROCHEMISTRY Introduction to the History of Radiochemistry, Nuclear chemistry and Astrochemistry The Discovery of New Elements and the Boundary between Physics and Chemistry in the 1920s and 1930s The Search for Artificial Elements and the Discovery of Nuclear Fission From Geochemistry to Astro- and Cosmochemistry: A Historical Survey SOLID STATE CHEMISTRY Introduction to the History of Solid State Chemistry The New Science of Materials: A Composite Field of Research Polymer Science: From Chemistry to an Interdisciplinary Science At the Boundaries: Michael Polany's Work on Surfaces and the Solid State ORGANIC CHEMISTRY The History of Organic Chemistry

Read more less

Book SynopsisInorganic Pigments significantly change our surroundings. They are irreplaceable for the coloring of construction materials - their applications range from concrete to artist's colors, from industrial paints to toners in photocopiers, from coloring in foodstuffs to raw materials for catalysts. This book offers everything there is to know about inorganic pigments in a concise and thorough presentation: their manufacturing processes, their applications and markets, their testing procedures and standards, and also the health and environmental regulations relating to them. The reader is provided with more than 800 up-to-date references to the pertinent literature, which will be extremely useful for further studies. Over 30 first-class authors from leading chemical companies have created a uniform and clearly structured text, giving an excellent overview of the subject area. This book will be of benefit to all chemists, materials specialists, engineers, application technicians and students in pigment-related fields. '... the book under review is a class by itself...gives very useful information to the paint chemist regarding the basics and application aspects of the various pigments used in the chemical industry.' (Bulletin of Electrochemistry)Trade Review'Inorganic Pigments - you can't live without them! They significantly change our surroundings; they are irreplaceable for the coloring of construction materials. Their applications range from concrete to artist's colors, from industrial paints to toners in photocopiers, from coloring in foodstuffs to raw materials for catalysts. ... it provides the reader with the information necessary for the choice of the ideal pigment for an application. ...it will be a helpful tool for everyone involved in the application of inorganic pigments.' (Die Farbe) '...More than 30 experts present the field of inorganic pigments in its whole breadth, but very concisely compared to the handbooks by Lewis, Patton or Kittel. It can be warmly recommended as a reference work and source of information for research, industry and the economy.' (Nachrichten in Chemie, Technik und Laboratorium) '... the book under review is a class by itself...gives very useful information to the paint chemist regarding the basics and application aspects of the various pigments used in the chemical industry.' (Bulletin of Electrochemistry) '... and represents the most up-to-date treatise on the entire field of industrially used inorganic pigments. I can recommend this book not only to non-specialists seeking an introduction into this subject area but also to specialists, who would like to read about recent developments.' (Chemie Ingenieur Technik) "Over 30 first-class authors form leading chemical companies have created a uniform and clearly structured text, giving an excellent overview of the subject ares." Literaturdatenbank der BG Chemie und des Hauptverbandes der gewerblichen BerufsgenossenschaftenAus Rezensionen der vorigen Auflagen: 'Anorganische Pigmente sind aus unserer heutigen Welt nicht mehr wegzudenken. Sie verändern unsere Umgebung nachhaltig und sind für die Farbgebung von Baukonstruktionen und Bauwerken unersetzlich. Das Gebiet ihrer Anwendung reicht vom Anstrich von Beton bis hin zu Künstlerfarben, von Industrielacken bis zu Tonern in Photokopierern und von Lebensmittelfarben bis zum Rohmaterial für Katalysatoren. ...Es wird daher allen, die sich mit der Anwendung anorganischer Pigmente befassen, ein wertvolles Hilfsmittel sein.' (Die Farbe) '... Mehr als 30 fachkundige und zum Teil international bekannte Autoren stellen das Gebiet der anorganischen Pigmente in seiner ganzen Breite, aber doch einer gegenüber den Handbüchern von A. Lewis, T.C. Patton oder H. Kittel sehr kompakten Form dar. Es kann... als Nachschlagewerk und Informationsquelle für Forschung, Industrie und Wirtschaft sehr empfohlen werden.' (Nachrichten in Chemie Technik und Laboratorium) '... Das aktualisierte Buch ist wegen seines thematischen Umfangs bei der gebotenen Kürze und der Vielzahl von Literaturzitaten ... ein Nachschlagewerk und Wegweiser für jeden anorganischen Pigmentchemiker und Anwendungstechniker.' (Farbe und Lack) '... das rezensierte Buch ist eine Klasse für sich...es gibt dem Pigmentchemiker äußerst nützliche Information über Grundlagen und Anwendungsaspekte der verschiedenen Pigmente, die in der chemischen Industrie verwendet werden.' (Bulletin of Electrochemistry) '..und ist damit das zur Zeit aktuellste Buch, das das gesamte Gebiet der industriell eingesetzten, anorganischen Pigmente behandelt. Das Buch kann ich allen empfehlen, die als Nicht-Spezialisten einen Einstieg in das Thema suchen, aber auch allen Fachleuten, die etwas zum aktuellen Stand ihres Fachgebietes erfahren wollen.' (Chemie Ingenieur Technik) Table of Contents1 Introduction 1 1.1 General Aspects 1 1.1.1 History, Classification, Standards 1 1.1.1.1 Definition 1 1.1.1.2 History 7 1.1.1.3 Classification 8 1.1.2 Economic Aspects and Uses 8 1.1.2.1 Economic Aspects 8 1.1.2.2 Uses 9 1.1.3 New Developments 10 1.2 General Chemical and Physical Properties 11 1.2.1 Fundamental Aspects 11 1.2.1.1 Chemical Composition 11 1.2.1.2 Analysis 12 1.2.1.3 Crystallography and Spectra 14 1.2.1.4 Particle Size 14 1.2.2 Methods of Determination 17 1.2.2.1 General Methods 17 1.2.2.2 Matter Volatile and Loss on Ignition 18 1.2.2.3 Aqueous Extracts 18 1.2.2.4 Particle Size Distribution 19 1.2.2.5 Pigment Density 21 1.2.2.6 Hardness and Abrasiveness 21 1.3 Color Properties 22 1.3.1 Fundamental Aspects 22 1.3.1.1 Colorimetry 22 1.3.1.2 Kubelka–Munk Theory 27 1.3.1.3 Multiple Scattering 27 1.3.1.4 Mie’s Theory 28 1.3.2 Color Measurement 31 1.3.2.1 General 31 1.3.2.2 Methods of Determination 32 1.3.3 Tinting Strength, Lightening Power, and Scattering Power 34 1.3.3.1 Tinting Strength 35 1.3.3.2 Lightening Power 35 1.3.3.3 Relative Scattering Power 36 1.3.4 Hiding Power and Transparency 36 1.3.4.1 Hiding Power 37 1.3.4.2 Transparency 38 1.4 Stability Towards Light, Weather, Heat, and Chemicals 38 1.4.1 Fundamental Aspects 38 1.4.2 Test Methods 40 1.4.2.1 Light Stability 40 1.4.2.2 Weather Resistance 41 1.4.2.3 Heat Stability 42 1.4.2.4 Fastness to Chemicals 42 1.5 Behavior of Pigments in Binders 43 1.5.1 Fundamental Aspects 43 1.5.2 Test Methods 44 1.5.2.1 Pigment–Binder Interaction 44 1.5.2.2 Dispersing Behavior in Paint Systems 45 1.5.2.3 Miscellaneous Pigment–Binder Systems 47 References 48 2 White Pigments 51 2.1 Titanium Dioxide 51 2.1.1 Properties 51 2.1.1.1 Physical Properties 51 2.1.1.2 Chemical Properties 53 2.1.1.3 Surface Properties of TiO2 Pigments 53 2.1.2 Raw Materials 53 2.1.2.1 Natural Raw Materials 53 2.1.2.2 Synthetic Raw Materials 57 2.1.3 Production 59 2.1.3.1 Sulfate Method 59 2.1.3.2 The Chloride Process 64 2.1.3.3 Pigment Quality 66 2.1.3.4 Aftertreatment 67 2.1.3.5 Waste Management 69 2.1.4 Economic Aspects 73 2.1.5 Pigment Properties 74 2.1.5.1 Scattering Power 76 2.1.5.2 Mass-Tone (or Color) 76 2.1.5.3 Dispersion 76 2.1.5.4 Lightfastness and Weather Resistance 76 2.1.6 Analysis 77 2.1.7 Uses of Pigmentary TiO2 78 2.1.7.1 Paints and Coatings 78 2.1.7.2 Printing Inks 79 2.1.7.3 Plastics 79 2.1.7.4 Fibers 79 2.1.7.5 Paper 79 2.1.7.6 Other Areas of Application 79 2.1.8 Uses of Nonpigmentary TiO2 80 2.1.8.1 Electroceramics 80 2.1.8.2 Catalysts 80 2.1.8.3 Mixed Metal Oxide Pigments 81 2.1.8.4 UV Absorption 81 2.1.9 Toxicology 81 2.2 Zinc Sulfide Pigments 81 2.2.1 Properties 82 2.2.2 Production 83 2.2.2.1 Raw Materials 83 2.2.2.2 Lithopone 83 2.2.2.3 Sachtolith 85 2.2.2.4 Hydrothermal Process 85 2.2.2.5 Environmental Protection 86 2.2.3 Commercial Products 86 2.2.4 Uses 87 2.2.4.1 Lithopone 87 2.2.4.2 Sachtolith 87 2.2.5 Economic Aspects 88 2.2.6 Toxicology 88 2.3 Zinc Oxide (Zinc White) 88 2.3.1 Introduction 88 2.3.2 Properties 89 2.3.2.1 Physical Properties 89 2.3.2.2 Chemical Properties 90 2.3.3 Production 90 2.3.3.1 Raw Materials 90 2.3.3.2 Direct or American Process 90 2.3.3.3 Indirect or French Process 91 2.3.3.4 Wet Process 92 2.3.3.5 Aftertreatment 92 2.3.4 Quality Specifications 92 2.3.5 Uses 93 2.3.6 Economic Aspects 94 2.3.7 Toxicology and Occupational Health 94 2.3.8 Ecological Aspects 94 References 95 3 Colored Pigments 99 3.1 Oxides and Hydroxides 99 3.1.1 Iron Oxide Pigments 99 3.1.1.1 Natural Iron Oxide Pigments 100 3.1.1.2 Synthetic Iron Oxide Pigments 101 3.1.1.3 Toxicology and Environmental Aspects 108 3.1.1.4 Quality 108 3.1.1.5 Uses 110 3.1.1.6 Economic Aspects 110 3.1.2 Chromium Oxide Pigments 111 3.1.2.1 Properties 111 3.1.2.2 Production 112 3.1.2.3 Quality Specifications and Analysis 114 3.1.2.4 Storage and Transportation 114 3.1.2.5 Uses 115 3.1.2.6 Economic Aspects 115 3.1.2.7 Toxicology and Occupational Health 116 3.1.3 Mixed Metal Oxide Pigments 116 3.1.3.1 Manufacturing 117 3.1.3.2 Quality Aspects 118 3.1.3.3 Properties 119 3.1.3.4 Economic Aspects 120 3.2 Cadmium Pigments 121 3.2.1 Properties 122 3.2.2 Manufacture 122 3.3 Bismuth Pigments 123 3.3.1 Historical and Economic Aspects 123 3.3.2 Properties 124 3.3.3 Production 125 3.3.4 Uses 126 3.3.5 Toxicology 128 3.4 Chromate Pigments 128 3.4.1 Chrome Yellow 128 3.4.1.1 Production 129 3.4.1.2 Uses 130 3.4.2 Molybdate Red and Molybdate Orange 130 3.4.2.1 Production 131 3.4.2.2 Uses 132 3.4.3 Chrome Orange 132 3.4.4 Chrome Green and Fast Chrome Green 132 3.4.4.1 Production 132 3.4.4.2 Uses 133 3.4.5 Toxicology and Occupational Health 133 3.4.5.1 Occupational Health 133 3.4.5.2 Environmental Aspects 134 3.4.5.3 Classification and Labeling 134 3.5 Ultramarine Pigments 136 3.5.1 Chemical Structure 136 3.5.2 Properties 139 3.5.3 Production 140 3.5.3.1 Clay Activation 140 3.5.3.2 Blending and Heating Raw Materials 140 3.5.3.3 Oxidation 141 3.5.3.4 Purification and Refinement 141 3.5.4 Uses 142 3.5.4.1 Plastics 142 3.5.4.2 Paints 143 3.5.4.3 Printing Inks 143 3.5.4.4 Paper and Paper Coatings 143 3.5.4.5 Detergents 143 3.5.4.6 Cosmetics and Soaps 143 3.5.4.7 Artists’ Colors 143 3.5.4.8 Toys and other Articles/Materials for Children’s Use 144 3.5.5 Toxicology and Environmental Aspects 144 3.5.6 Economic Aspects 144 3.6 Iron Blue Pigments 145 3.6.1 Structure 145 3.6.2 Production 146 3.6.3 Properties 147 3.6.4 Uses 147 3.6.4.1 Printing Ink Industry 148 3.6.4.2 Agriculture 153 3.6.4.3 Paints and Coatings 154 3.6.4.4 Paper 154 3.6.4.5 Pigment Industry 154 3.6.4.6 Medical Applications 155 3.6.5 Toxicology and Environmental Aspects 155 References 157 4 Black Pigments 163 4.1 Physical Properties 164 4.1.1 Morphology 164 4.1.2 Specific Surface Area 166 4.1.3 Adsorption Properties 166 4.1.4 Density 166 4.1.5 Electrical Conductivity 166 4.1.6 Light Absorption 167 4.2 Chemical Properties 167 4.3 Raw Materials 168 4.4 Production Processes 169 4.4.1 Furnace Black Process 170 4.4.2 Gas Black and Channel Black Processes 173 4.4.3 Lamp Black Process 175 4.4.4 Thermal Black Process 175 4.4.5 Acetylene Black Process 176 4.4.6 Other Production Processes 176 4.4.7 Oxidative Aftertreatment of Carbon Black 177 4.5 Testing and Analysis 178 4.5.1 Density 179 4.5.2 Electrical Conductivity 180 4.6 Transportation and Storage 180 4.7 Uses 181 4.7.1 Rubber Blacks 181 4.7.1.1 Active Blacks 181 4.7.1.2 Semi-Active Blacks 182 4.7.1.3 Inactive Blacks 182 4.7.2 Pigment Blacks 183 4.7.2.1 Pigment Properties 183 4.7.2.2 Pigment Blacks for Printing Inks 184 4.7.2.3 Pigment Blacks for Paints 187 4.7.2.4 Pigment Blacks for Plastics 188 4.8 Toxicology and Health Aspects 190 4.8.1 Carbon Black, Soot, and Black Carbon 190 4.8.2 Safety: Fire and Explosion 191 4.8.3 Storage and Handling 191 4.8.4 Confined Space Entry 192 4.8.5 First Aid 192 4.8.6 Health 192 4.8.7 Environmental Disposal 192 References 194 5 Specialty Pigments 195 5.1 Magnetic Pigments 195 5.1.1 Iron Oxide Pigments 195 5.1.1.1 Production 195 5.1.1.2 Properties 196 5.1.2 Cobalt-Containing Iron Oxide Pigments 197 5.1.2.1 Production 197 5.1.2.2 Properties 198 5.1.3 Chromium Dioxide 199 5.1.3.1 Physical Properties 199 5.1.3.2 Production and Chemical Properties 199 5.1.3.3 Uses and Economic Aspects 199 5.1.4 Metallic Iron Pigments 200 5.1.4.1 Production 200 5.1.4.2 Properties 200 5.1.4.3 Economic Aspects 200 5.1.5 Barium Ferrite Pigments 201 5.1.5.1 Properties 201 5.1.5.2 Production 203 5.1.5.3 Magnetic Recording Properties 203 5.1.6 Toner Pigments 204 5.1.6.1 Production 205 5.1.6.2 Iron Oxide Properties 206 5.2 Anticorrosive Pigments 207 5.2.1 Introduction 207 5.2.2 Corrosion Mechanism 207 5.2.3 Classification of Anticorrosive Pigments 209 5.2.4 Traditional Lead and Chromate Pigments 211 5.2.4.1 Lead Pigments 211 5.2.4.2 Chromate Pigments 212 5.2.5 Phosphate Pigments 214 5.2.5.1 Zinc Phosphate 214 5.2.5.2 Modified Orthophosphates 215 5.2.5.3 Modified Polyphosphates 217 5.2.5.4 Other Phosphates 219 5.2.6 Other Phosphorus-Containing Pigments 219 5.2.6.1 Zinc Hydroxyphosphite 219 5.2.6.2 Iron Phosphide 219 5.2.7 Borate Pigments 219 5.2.7.1 Calcium Borate Silicates 220 5.2.7.2 Barium Metaborates 220 5.2.8 Molybdate Pigments 220 5.2.9 Ion-Exchange Pigments 221 5.2.10 Titanium Dioxide-Based Pigments 222 5.2.11 Inorganic Organic Hybrid Pigments 223 5.2.12 Zinc Cyanamide Pigments 224 5.2.13 Micaceous Iron Oxide Pigments 224 5.2.14 Zinc Pigments 226 5.2.15 Corrosion Control of Metals by Protective Coatings 227 5.2.16 Toxicology and Occupational Health 227 5.2.16.1 Occupational Health 228 5.2.16.2 Environmental Aspects 228 5.2.16.3 Classification and Labeling 229 5.3 Effect Pigments 230 5.3.1 Special Effect Pigments 230 5.3.1.1 Introduction 230 5.3.1.2 Optical Principles of Pearl Luster and Interference Pigments 232 5.3.1.3 Substrate-Free Pearl Luster Pigments 235 5.3.1.4 Pigments Formed by Coating of Substrates 237 5.3.2 Metal Effect Pigments 252 5.3.2.1 Definition 252 5.3.2.2 History and Technology 252 5.3.2.3 Characterization 253 5.3.2.4 Optical Principles 255 5.3.2.5 Measurements 258 5.3.2.6 Applications 258 5.4 Transparent Pigments 261 5.4.1 Transparent Iron Oxide Pigments 262 5.4.1.1 Manufacture 263 5.4.1.2 Properties and Application 264 5.4.2 Transparent Cobalt Blue 266 5.4.3 Transparent Functional Pigments 267 5.4.3.1 Transparent Titanium Dioxide 267 5.4.3.2 Transparent Zinc Oxide 268 5.5 Luminescent pigments 269 5.5.1 Introduction 269 5.5.2 Historical Overview 269 5.5.3 Luminescence Mechanisms 271 5.5.3.1 Center Luminescence 272 5.5.3.2 Charge Transfer Luminescence 275 5.5.3.3 Donor–Acceptor Pair Luminescence 276 5.5.3.4 Long-Afterglow Phosphors 276 5.5.4 Excitation Mechanism 277 5.5.4.1 Optical Excitation of Luminescence and Energy Transfer 277 5.5.4.2 Electroluminescence 278 5.5.4.3 Excitation with High Energy Particles 279 5.5.5 Application of Luminescent Materials 280 5.5.5.1 Application Areas and Phosphors Used 280 5.5.5.2 Energy Efficiency Considerations of Important Luminescent Devices 284 5.5.6 Preparation of Luminescent Materials 284 5.5.7 Outlook 286 5.5.7.1 Cascade Phosphors 286 5.5.7.2 Quantum Dots 288 References 289 Index 297

Read more less

Book SynopsisDurch die j ngste nderung der Approbationsordnung f r Apotheker hat die Bedeutung der Biopharmazie in Forschung und Lehre weiter zugenommen. In diesem vollst ndig neu konzipierten Lehr- und Handbuch behandeln renommierte Autoren s mtliche Themen der Biopharmazie entsprechend den neuen Anforderungen. Aktuell und bersichtlich, richtet sich das Grundlagenwerk an Pharmazeuten in Wissenschaft und Industrie, aber auch an Studenten, die besonders von den integrierten bungsteilen profitieren. Die Hauptkapitel zu den Grundlagen der Physiologie und Pharmakokinetik werden erg nzt durch Abschnitte zu Anwendungen der Biopharmazie in der Arzneimittelentwicklung und in der Klinik. Zu topaktuellen Themen wie Prodrugs und Drug Targeting referiert der Band den Stand der Forschung. F r Praktiker h lt er au erdem ein Kapitel zu Computerprogrammen in der Biopharmazie bereit. Auch Studenten hat das Buch eine Menge zu bieten: Zahlreiche bungsaufgaben sowie Verst ndnisfragen mit den dazugeh rigen Antworten erlauben eine effektive Lernkontrolle und damit eine optimale Pr fungsvorbereitung. Der Band folgt der Terminologie der Europ ischen Pharmakop e 2001. Das ausf hrliche Glossar enth lt mehr als 100 Begriffe. Au erdem werden ber 130 pharmakokinetische Abk rzungen und Symbole erkl rt, so dass das Buch auch als Nachschlagewerk genutzt werden kann. Das Autorenteam hat sich einiges vorgenommen: Ihr Buch soll das Referenzwerk der Biopharmazie werden, f r Studenten und Dozenten der Pharmazie, Pharmazeuten und Pharmakologen ebenso wie f r Praktiker in der Pharmaindustrie.Trade Review"Das Werk...das beste derzeit erhältliche, deutschsprachige Biopharmazie-Buch...nicht einfach nur angegeben, sondern leicht nachvollziehbar hergeleitet...auch ohne Schwierigkeiten möglich, das Buch als Formelsammlung heranzuziehen...am Ende eines jeden Kapitels mehrere Übungsaufgaben...was eine schnelle Kontrolle des eigenen Wissenstandes ermöglicht...enthält mehr als 100 Stichworte...Wer sich für die Biopharmazie interessiert bzw. an einer Universität studiert, an der die Biopharmazie einen sehr hohen Stellenwert einnimmt, der wird in diesem Buch das für diese Thematik ideale Werk finden." www.fachschaft-pharmazie-frankfurt.de Inhaltsbeschreibung mit farbiger Coverabbildung PROCESS PharmaTEC "Eine sehr umfassende Darstellung der Grundlagen der Biopharmazie bietet das im Wiley-VCH Verlag neu erschienene Fachbuch >Biopharmazie< von Langguth et al." Forschung & Diagnostik "In diesem Buch...werden...die physiologischen Grundlagen, sowie auch mathematische Grundlagen der Pharmakokinetik und der statistischen Versuchsplanung zusammengefasst und verständlich erklärt...Dank der gezielten Gliederung, der Vermittlung der Grundlagen mit übersichtlichen Darstellungen und leicht nachvollziehbaren Herleitungen, sowie den verschiedenen Diagrammen wird das recht komplexe Thema gut zugänglich gemacht...Dieses Buch ist unentbehrlich für Pharmaziestudenten/innen als Lehrbuch aber auch auch für Apotheker/innen als Nachschlagewerk." Bioworld "...liegt nun ein Nachfolgeband vor...darin sind die Fortschritte der jüngsten Zeit berücksichtigt..." FAZ "...dass es heute eines der zentralen Fächer für den Apotheker in Praxis, Wissenschaft und Forschung ist...nimmt die Besprechung pharmakokinetischer Phänomene breiten Raum ein...Durch das ausführliche Glossar und über 130 erklärte Abkürzungen und Symbole eignet sich das Buch auch als Nachschlagewerk sehr gut." Pharmazeutische Zeitung "Mit diesem Werk haben die Autoren einen großen Wurf gelandet! Sehr detailliert und gut verständlich beschreiben sie alle wichtigen Aspekte der Biopharmazie .... Dabei werden viele Beispiele und Formeln vorgestellt, die das Buch zum unschätzbaren Handwerkszeug jedes Pharmakologen und Mediziners werden lassen. Das vorbildliche Preis-Leistungs-Verhältnis wird diesem Buch hoffentlich zu weiter Verbreitung helfen!" BioTec "... eine absolute Bereicherung auf dem Gebiet der Fachliteratur ... Es ist darüber hinaus Studierenden der Fachrichtungen Pharmazie und Pharmatechnik wärmstens zu empfehlen und sollte in keiner pharmazeutischen Fachbibliothek fehlen." Arzneimittel-Forschung / Drug Research "Mit dem vorliegenden Buch aus dem Wiley-VCH Verlag .... können sich Pharmaziestudenten von allen Seiten mit dem Fachgebiet Biopharmazie beschäftigen oder ihr entsprechendes Wissen für Praktika und künftige Arbeitgeber auffrischen." www.sanacorp.de "Die interessierten Internisten werden insbesondere die Grundlagen der Pharmakokinetik begrüßen. Das gilt auch für alle Nichtpharmazeuten, zumal das Buch sehr verständlich geschrieben ist." BDI aktuell Table of ContentsGELEITWORT EINFÜHRUNG PHYSIOLOGISCHE GRUNDLAGEN: BIOLOGISCHE MEMBRANEN UND BARRIEREN Biologische Membranen Membrantransport Pharmakokinetisch relevante Membranbarrieren in vitro-Modelle zur Untersuchung von Transportprozessen STATISTISCHE GRUNDLAGEN DER VERSUCHSPLANUNG GRUNDLAGEN DER PHARMAKOKINETIK Kinetik von Arzneistoffen im Körper Berechnung pharmakokinetischer Parameter aus klinischen Messdaten mittels Kompartiment-Modell Berechnung pharmakokinetischer Parameter aus klinischen Messdaten mittels statistischem Modell Kinetik der Resorption Kinetik der Verteilung Kinetik der Elimination Pharmakokinetische Charakterisierung von Arzneistoffen - die Kernparameter Kinetik bei Mehrfachdosierung Erstellen von Dosierungsschemata - individuelle Anpassung bei Niereninsuffizienz ANGEWANDTE BIOPHARMAZIE UND PHARMAKOKINETIK IN DER ARZNEIMITTELENTWICKLUNG Molekülstruktur in bezug auf optimierte biopharmazeutische Parameter Bioverfügbarkeit von Arzneistoffen in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Arzneistoffs und der Applikationsart Biorelevante in vitro Tests Pharmakokinetische Anforderungen für die Arzneimittelentwicklung ANGEWANDTE PHARMAKOKINETIK IN DER KLINIK Pharmakokinetik als Spiegelbild der Wirkung Arzneistoffwechselwirkungen Pharmakokinetik bei Risikopatienten ARZNEIFORMENBEZOGENE PHARMAKOKINETIK Perorale Darreichungsformen Parenterale Darreichungsformen Andere Darreichungsformen PRODRUGS UND DRUG TARGETING Prodrugs Drug Targeting COMPUTERPROGRAMME IN BIOPHARMAZIE UND PHARMAKOKINETIK Simulation und Vorhersage Berechnung pharmakokinetischer Parameter Programme für Computer-unterstütztes Lernen GLOSSAR LITERATURVERZEICHNIS REGISTER ANHANG I: ABKÜRZUNGEN UND SYMBOLE ANHANG II: LÖSUNGEN ZU DEN ÜBUNGSAUFGABEN UND VERSTÄNDNISFRAGEN

Read more less

Book SynopsisDieses Lehrbuch umfasst s mtliche f r die Biologielaboranten-Ausbildung vorgeschriebenen Lehrinhalte im Fach Chemie. Zu einzelnen Themenfeldern werden dar ber hinaus einige grundlegende, zum tieferen Verst ndnis notwendige Lehrinhalte aus der Physik vermittelt. Damit halten nun auch die Biologielaboranten endlich ein Lehrbuch in H nden, das sie w hrend ihrer gesamten Ausbildungszeit begleitet und optimal auf die abschlie enden Pr fungen vorbereitet. Biologielaboranten sind heute in erheblichem Ma e an Arbeiten in Forschungs- und Untersuchungslaboratorien in der pharmazeutischen, biotechnologischen und chemischen Industrie sowie an Universit ten und Forschungsinstituten beteiligt. Voraussetzung f r Ihre T tigkeiten in den Bereichen Molekularbiologie, Biotechnologie und Gentechnik ist ein vertieftes Wissen in der Chemie. Ohne Vorkenntnisse in Chemie vorauszusetzen, stellt dieses Lehrbuch die Vielfalt der Stoffe und der chemischen Vorg nge berschaubar und auf einpr gsame Weise dar, um so das Verst ndnis f r die Zusammenh nge zu erschlie en. Erg nzt wird das Buch schlie lich durch die Themenfelder Biochemie, Molekularbiologie und Gentechnik.Trade Review"Overall, this handbook represents an excellent source of information for researchers who are already working in this active field, as well as those outside of the field in the microelectronics and photonics fields in general, and will be of broad interest to a range of materials scientists and engineers, materials chemists, chemical engineers and others who are interested in learning about the area." Brian A. Korgel, University of Texas at Austin, Texas (USA) ChemPhysChem 3/04"Umfangreiches Register. Empfohlen für das Selbststudium während der Ausbildung, aber auch später für die berufliche Praxis." Hörning ekz-Informationsdienst 3/04 Table of ContentsEinführung Tätigkeitsbereiche von Biologielaboranten Stoffe, ihre Einteilung und Methoden zur Stoff-Trennung Das Periodensystem der Elemente Entstehung chemischer Verbindungen Quantitative Angaben in der Chemie Gase Gesetzmäßigkeiten chemischer Reaktionen Wasser Lösungen Säure-Base-Reaktionen Puffer-Systeme Oxidations- und Reduktions-Vorgänge (Redox-Reaktionen) Eigenschaften und Reaktionen bestimmter Elemente und Verbindungen Elektrolyte im menschlichen Organismus Organische Chemie - Einführung und Übersicht Kohlenwasserstoffe Alkohole Ether Phenole Carbonyl-Verbindungen Carbonsäuren Stereochemie Funktionelle Carbonsäure-Derivate Fette und Lipide Kohlenhydrate Schwefelhaltige organische Verbindungen Stickstoffhaltige organische Verbindungen Aminosäuren und Peptide Proteine Enzyme Vitamine und Coenzyme Nucleotide Nucleinsäuren Gentechnologie Biochemie Literaturverzeichnis Register Chemische Elemente in alphabetischer Reihenfolge (Auswahl) Periodensystem der Elemente

Read more less

Book SynopsisDer bewährte Wegweiser für erfolgreiche Umweltanalytik, jetzt in einer vollständig überarbeiteten und erweiterten Neuauflage! Die neue, dritte Auflage behandelt insbesondere auch Aspekte der Wirtschaftlichkeit sowie in einem eigenen Kapitel die Methoden der Vor-Ort-Analytik. Jeder Laborleiter kann sich mit diesem einzigartigen Handbuch kompakt, aktuell und gezielt über den Stand des Labormanagements sowie der anerkannten spektrometrischen und chromatographischen Methoden informieren. Die Aufgaben des Laborleiters werden von der Planung der Laborräume bis zur Dokumentation der Analysen beschrieben. Dazu zählen insbesondere die Themen - Umweltgesetzgebung - Probenahme und Probenvorbereitung - Bezugsquellen für anerkannte Analysenmethoden Besonderes Merkmal: Durch das Griffregister hat der Benutzer leichten Zugang zu übersichtlichen Tabellen. Sie sind nach Parameter, Umweltkompartiment und Aggregatzustand gegliedert und ermöglichen das rasche Auffinden einer anerkannten Analysenmethode. Aus Rezensionen der vorigen Auflagen: "Genau auf die Bedürfnisse der Laborleiter zugeschnitten" Fachinformationszentrum Karlsruhe "Hubert Hein und Wolfgang Kunze haben ein neuartiges Buch geschrieben. Was die Verfasser in besonderem Maße auszeichnet: Sie wissen aus eigener Tätigkeit und vielfacher Erfahrung, worüber sie schreiben. Es handelt sich um eine Monographie, die im Fachschrifttum nicht mehr wegzudenken sein wird." Deutsche Gewässerkundliche MitteilungenTrade Review"In short "Umweltanalytik mit Spektrometrie und Chromatographie" is a well-organized, well-focused attempt at presenting answers to the wealth of daily life questions of any environmental analytical laboratory. It is highly recommended to anyone interested in questions of environmental analytical chemistry beyond the narrow academic and scientific borders." Lukas Y. Wick, Engineering in Life Sciences, October 2004, Vol. 5 "The book describes in detail environmental analytical techniques and summarizes EU as well as national (German) legislation for environmental analysis." H. Engelhardt, Chromatographia, 2004, Vol. 60, No.7/8"Laborleiter können sich mit diesem Handbuch kompakt, aktuell und gezielt über den Stand des Labormanagements sowie der anerkannten spektrometrischen und chromatographischen Methoden informieren." LaborPraxis Juli/August 2004 "Für den Anwender sind die tabellarischen Übersichten über die Einsatzmöglichkeiten der jeweiligen instrumentellen Analysemethoden hilfreich." UmweltMagazin 7/8 2004 "Stärke des Buches ist sein in kompakter Form erläuterter Überblick zu den Themen Umweltgesetzgebung, Probenahme und Probenvorbereitung sowie Bezugsquellen für anerkannte Analysen." Laborscope 7-8/04 "Jeder Laborleiter kann sich mit diesem einzigartigen Handbuch kompakt, aktuell und gezielt über den Stand des Labormanagements sowie der anerkannten spektrometrischen und chromatographischen Methoden informieren." sicher ist sicher - Arbeitsschutz aktuell, 10/04 "Das Buch gibt einen umfassenden Überblick über Umweltanalytik und Umweltgesetzgebung und ist Einsteigern und Studenten auf dem Gebiet der Umweltanalytik ohne jegliche Einschränkung zu empfehlen." H. Engelhardt, Chromatographia, Vol. 60, 2004 "Genau auf die Bedürfnisse der Laborleiter zugeschnitten, vermittelt dieses einzigartige Handbuch kompakt und aktuell den Stand des Labormanagements sowie der spektrometrischen und chromatographischen Methoden." Giesserei Rundschau, Heft 9/10 2004 "Den Autoren gelingt es, vor allem durch ihre Erfahrung aus der eigenen Tätigkeit, eine auf die vielseitigen Anforderungen eines Laborleiters fokussierte Informationsquelle zu schaffen. Durch diese auf den neuesten Stand gebrachte kompakte Monographie wird der Zielgruppe eine wesentliche Hilfe bei der Bewältigung der täglichen Praxis vorgelegt. Die vorliegende überarbeitete und erweiterte Neuauflage ist somit ein gelungener Leitfaden für das erfolgreiche umweltanalytische Arbeiten." Gerald Jandl und Peter Leinweber, Rostock, Journal of Plant Nutrition and Soil Science, December 2004 "Mit dem vorliegenden Buch erhält der Leser einen flüssig zu lesenden und umfassenden Überblick über die Umweltanalytik, der als Orientierung für Einsteiger und als "Quelle für Quellen" gut geeignet ist." S. Geiß, Jena, Acta hydrochimica et hydrobiologica, 4-5 2004 "Man merkt dem Buch an, dass die Autoren dieses Praxishandbuches zur Umweltanalytik aus eigener Tätigkeit und vielfacher Erfahrung wissen, worüber sie schreiben. Diese Monographie hätte es verdient, sich im einschlägigen Fachschriftentum dauerhaft zu etablieren." Advances in Food Sciences, Vol. 27, No. 1, 2005 Table of Contents1 Einleitung 1 2 Laborgestaltung 4 3 Managementstrategien für Umweltlabore 8 3.1 Selbstmanagement 10 3.2 Teammanagement 13 3.3 Labormanagement 15 3.3.1 Zertifizierung 22 3.3.2 Akkreditierung 22 3.3.3 Grundsätze der Guten Laborpraxis (GLP) 23 3.4 Beziehungsmanagement 24 3.4.1 Der König Kunde 26 3.4.2 Staatliche Institutionen 27 3.4.3 Auditoren 28 3.4.4 Kundendienst 28 3.4.5 Zulieferer 28 3.5 Zukunftsaspekte 28 4 Umweltgesetzgebung 31 4.1 Trink- und Brauchwasser 32 4.1.1 E.U. Richtlinien 32 4.1.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 33 4.2 Mineral- und Tafelwasser 34 4.2.1 E.U. Richtlinien 34 4.2.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 34 4.3 Badewasser 35 4.3.1 E.U. Richtlinien 35 4.3.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 35 4.4 Oberirdische Gewässer 35 4.4.1 E.U. Richtlinien 35 4.5 Abwasser 36 4.5.1 E.U. Richtlinien 36 4.5.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 37 4.6 Sickerwasser und Grundwasser 38 4.6.1 E.U Richtlinien 38 4.6.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 38 4.7 Nutz- und Kulturböden 39 4.7.1 E.U. Richtlinien 39 4.7.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 39 4.8 Altlasten 40 4.8.1 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 40 4.9 Klärschlamm 41 4.9.1 E.U. Richtlinien 41 4.9.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 41 4.10 Abfall 41 4.10.1 E.U. Richtlinien 41 4.10.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien 44 4.11 Gefahrstoffe 46 4.11.1 E.U. Richtlinien 46 4.11.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien, usw. 50 4.12 Immissionsschutz 51 4.12.1 E.U.-Richtlinien 51 4.12.2 Nationale Gesetze, Empfehlungen, Beurteilungskriterien, usw. 55 4.13 Bezugsquellen von Gesetzen, Verordnungen, Richtlinien, usw. 59 4.14 Bezugsquellen für Bundesländer spezifische Umweltgesetze 60 4.15 Bezugsquellen von nationalen und internationalen Analysenverfahren 64 5 Untersuchungsstrategie 68 5.1 Gesetzliche Vorgaben 69 5.2 Von der Analysenstrategie bis zur Interpretation und Dokumentation von Analysendaten 69 5.3 Auswahlkriterien für Analysenverfahren 72 5.3.1 Vorgaben für das Analysenverfahren aus der Umweltgesetzgebung 73 5.3.2 Auswahl des geeigneten Analysengerätes 74 5.3.3 Analytische Sicherheit 74 5.3.4 Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen 75 6 Probenahme 76 6.1 Probenahme von Gasen 77 6.1.1 Probenahme mittels einer Gasmaus 78 6.1.2 Probenahme durch Sammeln von Aerosolen und Staubpartikeln auf Filtern 78 6.1.3 Probenahme durch Absorption der zu analysierenden Stoffe in Flüssigkeiten 79 6.1.4 Probenahme durch Adsorption der zu bestimmenden Komponenten an Adsorptionsmaterialien 80 6.2 Probenahme von Flüssigkeiten 81 6.3 Probenahme von Feststoffen 82 6.3.1 Probenahme von Böden 83 6.3.2 Probenahme von Schlämmen 85 6.3.3 Probenahme von Sedimenten 85 6.3.4 Probenahme von Abfällen und Müll 86 6.3.5 Probenahme von Altlasten-Verdachtsflächen 86 7 Konservierung und Lagerung von Umweltproben 88 8 Probenvorbereitung 92 8.1 Physikalische Probenvorbereitungstechniken 92 8.1.1 Bestimmung des Trockenrückstandes nach DIN 38414-2 (DEV-S 2) bei 105c 93 8.1.2 Bestimmung und Herstellung der Trockenmasse durch Gefriertrocknung 93 8.1.3 Trocknung von Bodenproben an der Luft 96 8.1.4 Zerkleinern und Sieben 96 8.2 Lösungen, Eluate und Aufschlüsse 97 8.2.1 Lösungen 97 8.2.2 Eluate 97 8.2.3 Aufschlüsse 99 8.3 Abtrennungs- und Anreicherungsverfahren 107 8.3.1 Adsorption und Absorption von gasförmigen Proben 108 8.3.2 Purge- und Trapverfahren 112 8.3.3 Dampfraumanalyse 113 8.3.4 Flüssig-Flüssig-Extraktion 115 8.3.5 Festphasenextraktion 118 8.3.6 Soxhlet-Extraktion 120 8.3.7 Extraktion mit überkritischen Gasen 122 8.4 Clean-up-Verfahren 122 9 Vor-Ort-Analytik 125 9.1 Sensorbasierte Messmethoden 126 9.2 Nicht sensorbasierte Messmethoden 127 9.2.1 UV/VIS-Spektrometrie (UV/VIS) 128 9.2.2 Infrarot-Spektrometrie (IR) 129 9.2.3 Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS) 130 9.2.4 ICP-Atomemissions-Spektrometrie (ICP-AES) 132 9.2.5 ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS) 132 9.2.6 Gaschromatographie (GC) und GC-Massenspektrometrie (GC-MS) 133 9.2.7 Hochleistungs-Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC) 134 9.2.8 Kapillarelektrophorese (CE) 134 10 Instrumentelle Analysenverfahren 136 10.1 Spektrometrie 138 10.1.1 UV/VIS-Spektrometrie (UV/VIS) 141 10.1.2 Fluoreszenz-Spektrometrie (FLUO) 158 10.1.3 Infrarot-Spektrometrie (IR) 169 10.1.4 Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS) 178 10.1.5 ICP-Atomemissions-Spektrometrie (ICP-AES) 196 10.1.6 ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS) 208 10.1.7 Atomfluoreszenz-Spektrometrie (AFL) 218 10.2 Chromatographie 220 10.2.1 Gaschromatographie (GC) 221 10.2.2 Hochleistungs-Flüssigkeits-Chromatographie 247 10.2.3 Dünnschicht-Chromatographie (DC) 268 10.3 Kapillarelektrophorese (CE) 271 11 Analytische Qualitätssicherung (AQS) 276 11.1 AQS-Systeme im Überblick 277 11.1.1 Zertifizierung auf der Basis von DIN EN ISO 9000 ff 277 11.1.2 Akkreditierung nach DIN EN ISO 17025 277 11.1.3 Grundsätze der Guten Laborpraxis (GLP) 278 11.1.4 Notifizierung für die Fachmodule Umweltanalytik durch die Bundesländer 279 11.2 Einführung eines AQS-Systems 280 11.2.1 Akkreditierung nach DIN EN ISO 17025 280 11.2.2 Notifizierung für entsprechende Fachmodule 282 11.3 AQS-Maßnahmen in der Laborpraxis 285 12 Labordatenverwaltung 288 13 Interpretation und Dokumentation von Analysendaten 293 Sachregister 297

Read more less

Book SynopsisUnter Validierung bzw. Qualifizierung versteht man die Beweisf hrung, dass Verfahren, Prozesse, Ausr stungsgegenst nde, Materialien, Arbeitsg nge oder Systeme tats chlich zu den erwarteten Ergebnissen f hren. Betroffen sind alle Unternehmen, die Rohstoffe, Halbfertig- oder Fertigprodukte f r medizinische Ger te, Pharmazeutika, Diagnostika, Lebensmittel herstellen. Ebenso sind Labore betroffen, die Dienstleistungen anbieten, deren Ergebnisse direkt in den Herstellungsprozess einflie en. Dieses Buch liefert "harte Fakten" hinsichtlich der Durchf hrung (How to do) von praxiserprobten Qualifizierungs- und Validierungsma nahmen - ein "Must have" f r Wirkstoff- und Arzneimittelhersteller sowie deren Zulieferer. Der deutsche Titel zur Validierung und QualifizierungTrade Review"Das Buch erscheint im Wiley-VCH Verlag, setzt sich praxisnah und übersichtlich mit den Themen GMP, Validierung und Qualifizierung auseinander und konzentriert sich dabei zunächst auf Wirkstoffhersteller aus den Bereichen Chemie und Biotechnologie, jedoch können viele der aufgeführten Vorgehensweisen auch auf pharmazeutische Betriebe übertragen werden? Kurz gesagt das Buch ist eine gute Praxishilfe - ganz gleich, ob man sich erstmalig oder wiederholt mit diesem vielseitigen Thema auseinandersetzt." PharmaTec (11/08)Table of ContentsGeleitwort Storhas v Geleitwort Behrendt vii Vorwort xvii Abkürzungsverzeichnis xxiii 1 Einführung 1 2 GMP-Grundlagen 7 2.1 Der Begriff GMP 7 2.2 Geltungsbereich von GMP 10 2.2.1 GMP – für welche Produkte? 10 2.2.2 GMP – ab welcher Entwicklungsstufe? 12 2.2.3 GMP – ab welcher Verfahrensstufe? 15 2.2.4 Zusammenfassung 20 2.3 GMP-Regelwerke 22 2.3.1 Historische Entwicklung 22 2.3.2 GMP-Regeln der WHO 26 2.3.3 GMP-Regeln der Pharmaceutical Inspection Convention (PIC bzw. PIC/S) 28 2.3.4 GMP-Regeln der EU 31 2.3.5 GMP-Regeln der USA 35 2.3.5.1 FDA Guidance documents 37 2.3.5.2 FDA Guide to Inspections 38 2.3.5.3 FDA Compliance Program Guidance Manuals – CPGM 38 2.3.5.4 FDA Compliance Policy Guides – CPG 39 2.3.5.5 FDA Human Drug cGMP Notes 39 2.3.6 GMP-Regeln in Asien 40 2.3.7 Die Wirkstoffproblematik 42 2.3.7.1 Wirkstoffe in den USA 42 2.3.7.2 Wirkstoffe in der BRD 43 2.3.8 GMP für Hilfsstoffe, Kosmetika und andere Produkte 46 2.3.8.1 Hilfsstoffe 46 2.3.8.2 Kosmetikprodukte 47 2.3.8.3 Lebensmittel und Lebensmittelzusatzstoffe 49 2.3.8.4 Futtermittel und Futtermittelzusatzstoffe 50 2.3.9 Harmonisierte GMP-Regeln, ICH 51 2.3.10 Verbindlichkeit von GMP-Regeln 53 2.4 GMP-Inhalte und Kernforderungen 55 2.5 Weitergehende Interpretationen 59 2.6 Inspektionen und Zertifizierung 61 2.6.1 GMP-Inspektionen 61 2.6.2 GMP-Zertifikate 64 3 Grundlagen der Validierung 67 3.1 Rechtsgrundlagen 67 3.2 Begriffe und Definitionen 70 3.2.1 Validierung 70 3.2.2 Elemente der Validierung 72 3.2.3 Methoden der Validierung 73 3.2.4 Revalidierung 75 3.3 Anforderungen aus den Regelwerken (WHO, FDA, PIC etc.) 76 3.3.1 FDA-Anforderungen an die Validierung 77 3.3.2 WHO-Anforderungen an die Validierung 80 3.3.3 PIC/S-Anforderungen an die Validierung 81 3.3.4 Nationale Anforderungen an die Validierung 83 3.4 Formaler Ablauf der Validierung 84 4 Validierungs-„How-to-do” 89 4.1 Das optimale Validierungskonzept 89 4.2 Mindestanforderungen an ein gutes Validierungskonzept 90 4.3 Ablauf eines Validierungsprojekts 94 4.4 Die GMP-Einstufung 98 4.4.1 Grundsätzliche Bedeutung 98 4.4.2 Erläuterung der Inhalte (Musterbeispiel) 99 4.4.2.1 Allgemeines 99 4.4.2.2 GMP-Einstufung und Regelwerke 101 4.4.2.3 Produkt- und Reinheitsanforderungen 103 4.4.2.4 Anlage und Verfahren 107 4.4.2.5 Gebäude und Räumlichkeiten 118 4.4.2.6 Dokumentation 120 4.4.2.7 Validierung 121 4.4.2.8 Weitere Vorgehensweise 121 4.4.3 Abschließende Bemerkung 122 4.5 Das Validierungsteam 123 4.5.1 Validierungsverantwortlicher 123 4.5.2 Validierungsteam 124 4.5.3 Validierungskoordinator 124 4.5.4 Allgemeine Aspekte 125 4.6 Der Validierungsmasterplan 126 4.6.1 Grundlegende Forderungen 126 4.6.2 Der Validierungsmasterordner 127 4.6.2.1 Aufbau und Inhalt 127 4.6.2.2 Projektspezifischer Masterplan 133 4.6.2.3 Projektpläne Qualifizierung und Validierung 135 4.6.2.4 Pflege und Fortführung 137 4.7 Die Risikoanalyse 138 4.7.1 Begriffe und Bedeutung 138 4.7.2 Methoden der Risikoanalyse 140 4.7.2.1 Übersicht über die gängigsten Methoden 140 4.7.2.2 Die FMEA-Methode 141 4.7.2.3 Die HACCP-Methode 148 4.7.2.4 Die freie Risikoanalyse 156 4.7.2.5 Vor- und Nachteile der einzelnen Methoden 157 4.7.3 Forderungen aus den Regelwerken 158 4.7.4 Allgemeine Kriterien zur Durchführung 159 4.7.4.1 Zeitpunkt der Risikoanalyse 159 4.7.4.2 Formale Voraussetzungen 161 4.7.4.3 Gliederung 162 4.7.5 Details zur Durchführung 162 4.7.5.1 Risikoanalyse „Herstellungsverfahren“ 162 4.7.5.2 Risikoanalyse „Reinigung“ 169 4.7.5.3 Risikoanalyse „Anlage“ 176 4.7.5.4 Abschluss der Risikoanalyse 181 4.7.6 Risikomanagement nach ICH Q9 181 4.8 Prospektive Anlagenqualifizierung (DQ, IQ, OQ, PQ) 183 4.8.1 Allgemeines 183 4.8.2 Definition der Anforderungen 185 4.8.2.1 GMP-gerechtes Design – Anforderungsliste 185 4.8.2.2 Betreiberanforderungen – Lastenheft 198 4.8.2.3 Technische Spezifikation – Ausschreibung 216 4.8.2.4 Lieferantenausführung – Pflichtenheft 218 4.8.3 Designqualifizierung – DQ 220 4.8.3.1 Hintergründe und Ziel der DQ 220 4.8.3.2 Voraussetzungen für die DQ 221 4.8.3.3 Erstellung DQ-Plan 222 4.8.3.4 Durchführung DQ 225 4.8.3.5 Erstellung DQ-Bericht 228 4.8.3.6 Lasten-, Pflichtenheftabgleich als DQ 229 4.8.4 Realisierung und Installation 230 4.8.4.1 Herstellung und Factory Acceptance Tests (FAT) 230 4.8.4.2 Installation und Site Acceptance Tests (SAT) 233 4.8.5 Installationsqualifizierung – IQ 237 4.8.5.1 Voraussetzungen für die IQ 237 4.8.5.2 Erstellung IQ-Plan 238 4.8.5.3 Durchführung IQ 242 4.8.6 Inbetriebnahme 250 4.8.7 Funktionsqualifizierung 251 4.8.7.1 Voraussetzungen für die OQ 251 4.8.7.2 Erstellung OQ-Plan 253 4.8.7.3 Durchführung OQ 256 4.8.8 Leistungsqualifizierung 265 4.8.8.1 Bedeutung, Abgrenzung und Durchführung 265 4.8.8.2 Der PQ-Plan 268 4.8.9 Der Qualifizierungsabschlussbericht 272 4.9 Qualifizierung bestehender Anlagen 275 4.9.1 Der Begriff „retrospektive Anlagenqualifizierung“ 275 4.9.2 Regulatorische Anforderungen 276 4.9.3 Einschränkungen bei bestehenden Anlagen 278 4.9.4 Ablauf Qualifizierung bestehender Anlagen 280 4.9.4.1 Schritt 1: Projektplanung (Masterplan) 280 4.9.4.2 Schritt 2: GMP-Studie (URS) 281 4.9.4.3 Schritt 3: Bestandsaufnahme 282 4.9.4.4 Schritt 4: Risikoklassifizierung 282 4.9.4.5 Schritt 5: Risikobewertung 284 4.9.4.6 Schritt 6: As-built-Prüfung (IOQ) 286 4.9.4.7 Schritt 7: Leistungsbewertung (PQ) 287 4.9.4.8 Schritt 8: Erfahrungsbericht 288 4.9.4.9 Schritt 9: RQ-Plan/-Bericht 288 4.9.5 Kritische Aspekte bei Altanlagen 289 4.9.6 Abschließendes Fazit 290 4.10 Gerätequalifizierung 291 4.10.1 Validierungsmasterplan 292 4.10.2 Risikoanalyse 292 4.10.3 Lasten- und Pflichtenheft, DQ 293 4.10.4 Basisqualifizierung, IQ, OQ 293 4.10.5 Leistungsqualifizierung, PQ 294 4.10.6 Technische Dokumentation 295 4.11 Kalibrierung und Wartung 296 4.11.1 Bedeutung im Rahmen der Instandhaltung 296 4.11.2 Gesetzliche Anforderungen 298 4.11.2.1 Forderungen aus dem Eichgesetz 298 4.11.2.2 Forderungen aus der Eichordnung 299 4.11.2.3 Forderungen aus dem Arzneimittelgesetz, AMG 299 4.11.2.4 Forderungen aus der Arzneimittel- und Wirkstoffherstellungsverordnung, AMWHV 299 4.11.2.5 Forderungen aus dem EU-GMP-Leitfaden, Teil 1 „Mindestanforderungen an Arzneimittel“ 299 4.11.2.6 Forderungen aus den US-cGMP-Regeln, 21CFR210/211 300 4.11.2.7 Forderungen aus den GLP (Good Laboratory Practice)-Regeln 300 4.11.3 Wartung und Wartungskonzepte 301 4.11.3.1 Verantwortlichkeiten 301 4.11.3.2 Vorgehensweise 303 4.11.3.2.1 Erfassung neuer Ausrüstungsgegenstände 305 4.11.3.2.2 Terminüberwachung 305 4.11.3.2.3 Durchführung der Wartung 306 4.11.3.2.4 Wartungsdokumentation 307 4.11.3.2.5 Rückmeldung und Abschluss der durchgeführten Wartung 308 4.11.4 Wartungsinhalt und -umfang 308 4.11.5 Kalibrierung im Rahmen der Wartung 309 4.11.6 Kalibrierung im GMP-Umfeld 311 4.11.6.1 Verantwortlichkeiten 311 4.11.6.2 Erfassung, Einstufung und Kennzeichnung 311 4.11.6.3 Festlegung der Kalibrier-Eckdaten 313 4.11.6.4 Terminüberwachung 315 4.11.6.5 Kalibrierdokumentation 316 4.11.6.6 Durchführung der Kalibrierung 317 4.11.6.7 Datenerfassung und Auswertung 320 4.11.6.8 Abschluss der Kalibrierung 321 4.11.6.9 Funktionsprüfungen und Prüfungen nach Arzneibuch 322 4.12 Validierung von Herstellungsprozessen 322 4.12.1 Validierung von Herstellungsprozessen – ein Überblick 322 4.12.2 Formalrechtliche Anforderungen an die Prozessvalidierung 326 4.12.3 Wertschöpfung durch Validierung 326 4.12.4 Voraussetzungen für die Prozessvalidierung 327 4.12.5 Prozessvalidierung – Planung 330 4.12.6 Prozessvalidierung – Aktivitäten 330 4.12.7 Prozessvalidierung – Risikoanalyse 331 4.12.8 Prospektive Prozessvalidierung – Vorgehensweise bei der Durchführung der Validierungsaktivitäten 333 4.12.9 Prospektive Prozessvalidierung – Kritische Prozessschritte 335 4.12.10 Prospektive Prozessvalidierung – Konsistenz 337 4.12.11 Prospektive Prozessvalidierung – Dokumente 337 4.12.12 Retrospektive Prozessvalidierung 339 4.12.13 Prozessvalidierung – Revalidierung 340 4.13 Validierung computerisierter Systeme 341 4.13.1 Begriffe und Definitionen nach GAMP 4.0 341 4.13.2 Vorgehen nach dem V-Modell 343 4.13.3 DQ, IQ und OQ am Beispiel PLS 348 4.13.3.1 Festlegung der Anforderungen – DQ 348 4.13.3.2 Nachweis der korrekten Umsetzung – IQ, OQ 351 4.13.4 Abgrenzung automatisierter Systeme 354 4.13.5 Part 11 und seine Bedeutung für die Validierung 356 5 Integrierte Anlagenqualifizierung 361 5.1 GEP kontra GMP 361 5.2 Idealisierter Ablauf 364 5.2.1 Die Hauptprojektphasen 364 5.2.2 Planungsphase 365 5.2.3 Ausarbeitungsphase 368 5.2.4 Durchführungsphase 370 5.2.5 Übersicht Phasen der Qualifizierung 374 6 Outsourcing von Validierungsaktivitäten 377 6.1 Die Anbieter 377 6.2 Die Anforderungen an die Anbieter 378 6.3 Die Stärken und Schwächen der Anbieter 380 6.4 Die Abgrenzungsmatrix 381 6.5 Der optimale Qualifizierer 383 7 Change Control 385 7.1 Erhalt des validierten Zustandes 385 7.2 Abweichung oder Änderung 386 7.3 Formaler Ablauf Change Control 387 7.4 Startzeitpunkt und Arten Change Control 390 7.5 Qualitätskritische Änderungen 392 7.6 Change Control in der Praxis 393 8 Der Validierungsingenieur als neuer Beruf 397 9 Literatur 399 10 Verzeichnisse und Anlagen 405 10.1 Abbildungen 405 10.2 Anlage 1: GMP-Studie 407 Anlage 2: Projektzeitplan 414 Anlage 3: Validierungsmasterplan 416 Anlage 4: Projektplan Qualifizierung 420 Anlage 5: Projektplan Validierung 422 Anlage 6: Qualifizierungsmatrix 423 Anlage 7: Formblatt Risikoanalyse nach FMEA 424 Anlage 8: Formblatt Risikoanalyse HACCP, Teil 1 425 Anlage 9: Formblatt Risikoanalyse HACCP, Teil 2 426 Anlage 10: Formblatt tabellarische Risikoanalyse, Variante 1 427 Anlage 11: Formblatt tabellarische Risikoanalyse, Variante 2 428 Anlage 12: Formblatt freie Risikoanalyse 429 Anlage 13: Bewertungsblatt Reinigung 432 Anlage 14: GMP-Anforderungsliste 433 Anlage 15: IQ-Plan Deckblatt 434 Anlage 16: OQ-Plan Deckblatt 435 Anlage 17: OQ-Plan Funktionsprüfprotokoll 436 Anlage 18: PQ-Plan Deckblatt 439 Anlage 19: Qualifizierungsbericht 440 Anlage 20: Wartungsplan Musterformular 441 Anlage 21: Wartungsplan Wartungsprotokoll 442 Anlage 22: Messstellenverzeichnis Musterformular 443 Anlage 23: Kalibrierungsplan Musterformular 444 Anlage 24: Verantwortungsabgrenzung PLS-Validierung 446 Anlage 25: Change Control Formblatt 447 10.3 Glossar 450 Index 459

Read more less

Book SynopsisNow in its second edition and still the only book of its kind, this is an authoritative treatment of all stages of the coating process -- from body materials, paint shop design, and pre-treatment, through primer surfacers and top coats. New topics of interest covered are color control, specification and testing of coatings, as well as quality and supply concepts, while valuable information on capital and legislation aspects is given. Invaluable for engineers in the automotive and paints and coatings industry as well as for students in the field.Trade Review"Intended for use by engineers in the motor vehicle and paint and coatings industries as well as for students." (World Surface Coatings Abstracts, February 2008)" Die Verfasser haben ein Werk geschaffen, dass erstmals systematisch den Automobillackierprozess in all seinen Facetten von "vorn nach hinten" beschreibt und ihn in Kontext zu Trends für die Zukunft setzt. Gemeinsam mit ihren Co-Autoren haben sie es verstanden, dieses komplexe Gebiet ausgewogen zwischen fachspezifischem Anspruch und allgemeiner Verständlichkeit darzustellen." Dr. Ulrich Meier-Westhues, Bayer MaterialScience AG, Leverkusen, März 2008 "Die Kapitel wurden allesamt von Experten in ihren Spezialfeldern geschrieben, daher die beeindruckende Tiefe der dargestellten Themen." Metalloberfläche April 2008 Table of ContentsINTRODUCTION Historic Development Legislation Automotive and Automotive Paint Market MATERIALS AND CONCEPTS IN BODY CONSTRUCTION Introduction Methods of Body Construction Principles of Design Materials Manufacturing Methods Joining Methods PRE-TREATMENT OF MULTI-METAL CAR BODIES Car Body Construction Material Pre-Treatment Process Car Body Pre-Treatment Lines Properties and Specifications of Zinc Phosphate Conversion Layers Environmental Legislation ELECTRODEPOSITION COATINGS Physico-Chemical Basics of the Deposition Process Data for Quality Control Resins and Formulation Principles Film Performance of Cathodic Electrocoatings Design of Electrocoating Lines Defects During Application and their Prevention Electrocoatings and Similar Process Used in Automotive Supply Industry PRIMER SURFACER Requirement Profiles Raw Materials Liquid Primer Surfacer Powder Primer Surfacer Process Sequence TOP COATS Pigments and Color Single Stage Topcoats Basecoats Clearcoat Consolidated Process POLYMERIC ENGINEERING FOR AUTOMOTIVE COATING APPLICATIONS Polyacrylic Resins Polyester Resins Polyurethane Dispersions Polyurethane-Polyacrylic-Resins Epoxy Resins Crosslinking Agents and Network Forming Coating Systems PAINT SHOP DESIGN AND QUALITY CONCEPTS Coating Process Steps General Lay Out Coating Facilities Paint Drying Quality Aspects Economic Aspects COATINGS FOR PLASTIC PARTS Exterior Plastics Interior Plastics ADHESIVE BONING - A UNIVERSAL JOINING TECHNOLOGY Fundamentals Bonding in Car Manufacturing IN-PLANT REPAIR SPECIFICATIONS AND TESTING Color and Appearance Measurement Weathering Resistance Corrosion Protection Mechanical Properties SUPPLY CONCEPTS Quality Assurance Supply Chain OUTLOOK Status and Public Awareness of the Automotive Painting Process Legislation Trends Customer's Expectations Innovative Equipments and Processes Innovative Business Ideals

Read more less

Book SynopsisAuf leicht verständliche Weise werden gesundheitsschädliche Stoffe und ihre Wirkung auf den Organismus dargestellt. Der Schwerpunkt liegt dabei auf Stoffen, mit denen Chemiker und andere Naturwissenschaftler häufig in Ausbildung und Beruf umzugehen haben. Aus dem Inhalt: Toxikologie wichtiger Organe und Organsysteme Untersuchungsmethoden Prinzipien der Risikoermittlung Toxikologie ausgewählter Substanzgruppen Umweltverhalten von Chemikalien Das Recht der Umweltchemikalien und Gefahrstoffe Die neue Auflage berücksichtigt die aktuellen Empfehlungen der MAK-Werte-Kommission sowie die neueste nationale und europäische Rechtsprechung. Geeignet für Studierende der Fächer Chemie, Biologie, Biochemie, Lebensmittelchemie und Medizin, die eine praxisbezogene Einführung in die Toxikologie suchen.Trade Review"Durch die Gliederung und Auswahl der Inhalte ist das Buch auf jeden Fall eine sehr interessante Alternative zu den zahlreichen Toxikologie-Büchern, die bereits auf dem Markt sind. Auch aufgrund der Tiefe, mit der die einzelnen Themen behandelt werden, sind die beiden Bände gerade für Studierende in naturwissenschaftlichen Masterstudiengängen hervorragend geeignet." Bergakademie Freiberg "Dieses Buch hält, was es verspricht ... fasst das Wissen auf diesem Gebiet erfreulich kompakt zusammen, bietet dabei aber deutlich mehr als nur einen guten Überblick. Auch wegen der Literaturhinweise, der Querverweise sowie des Glossars ist es hervorragend zum Einstieg in die Materie geeignet. Die gemessen am aktuellen Preisgefüge moderaten Anschaffungskosten von knapp 40 Euro sind ein weiteres Argument für dieses Buch." Umweltwissenschaften und Schadstoffforschung - Zeitschrift für Umweltchemie und Ökotoxikologie "...mit Fug und Recht inzwischen ein Standardwerk auf diesem Gebiet...So wird dem im Untertitel genannten Benutzerkreis der Apotheker, Biochemiker, Biologen, Chemiker, Lebensmittelchemiker und Mediziner sowie auf diesem Sektor interessierten Juristen, das Buch sehr empfohlen." Zeitschrift für PhytotherapieTable of ContentsEinleitung Grundlagen (Aufbau von Zellen und Geweben, Toxikokinetik, Toxikodynamik, Prinzipien der Vergiftungsbehandlung) Toxikologie wichtiger Organe und Organsysteme (Leber, Niere, Lunge, Blut und blutbildende Organe, Auge, Nervensystem, Haut, Immunsystem, Teratogenese, Kanzerogenese) Untersuchungsmethoden (Toxizitätsprüfung, akute Toxizität, Sensibilisierung der Haut, Reproduktionstoxizität, Mutagenität und Kanzerogenität, Einstufung gefährlicher Stoffe) Prinzipien der Risikoermittlung (Begriffsbestimmungen, Exposition durch krebserzeugende Stoffe, Schwellenwertproblem) Toxikologie ausgewählter Substanzgruppen (Kohlenwasserstoffe, Stickstoffverbindungen, Halogenierte Substanzen, Alkohole/Ether/Ester, Alkylantien, Metalle) Umweltverhalten von Chemikalien (Umweltkompartimente, Eintrag in die Umwelt, Stoffbewegungen, ökotoxikologische Bewertung) Einführung in das Recht der Umweltchemikalien und Gefahrstoffe (Risikobewertung, Rechtssystem, Institutionen, Umweltrecht, Gefahrstoffrecht) Register

Read more less

Book SynopsisEin Nachweis der Verlässlichkeit analytischer Daten ist nur mit entsprechenden Qualitätssicherungsmaßnahmen möglich. Dies gilt für die Umwelt- oder Lebensmittelüberwachung, die Werkstoffanalytik, aber auch die Bioanalytik in der biotechnologischen Industrie oder im medizinischen Bereich (In-vitro-Diagnostik, Point-of-Care-Testing). Die Autoren stellen dafür ein bewährtes, durchgängiges Konzept vor, das auf statistischen Methoden beruht und von der Entwicklung einer analytischen Methode bis zu ihrer routinemäßigen Anwendung reicht. Die zweite, komplett überarbeitete Auflage enthält neue Kapitel, unter anderem zu dem aktuellen Thema Meßunsicherheit und wird durch eine CD mit praktischen Rechenbeispielen abgerundet. Rezensenten urteilen über dieses Buch: Laborleiter oder Behördenvertreter finden eine verläßliche Anleitung und Nachschlagequelle. Darüber hinaus ist das Buch ein Lehr- und Übungsbuch für alle im Labor Tätigen. (Chemische Rundschau) Als Autoren konnten ausgewiesene Fachleute dieses Gebietes gewonnen werden. Das inzwischen für jedes analytische Labor unverzichtbare Konzept der Qualitätssicherung wird anhand von 4 Phasen behandelt ... Didaktisch besonders geschickt sind die zahlreichen durchgerechneten Beispiele mit Zwischenergebnissen, Tabellen und Checklisten. Es handelt sich um eine unentbehrliche Informationsquelle, die gerade unter dem Gesichtspunkt der guten Laborpraxis (GLP) in jede analytische Bibliothek gehört. (Klinisches Labor) Das Buch ist übersichtlich angelegt und stellt für den Analytiker eine verläßliche Anleitung und Nachschlagequelle zur Qualitätssicherung dar. Darüber hinaus eignet es sich für alle im analytischen Labor Tätigen als ein Lehr- und Übungsbuch. (Die Nahrung -- Food) Jeder Analytiker muß sich mit den Methoden der Qualitätssicherung beschäftigen. Das vorliegende Lehr- und Übungsbuch kann ihm dabei eine wertvolle Hilfe sein. (Archiv für Kriminologie)

Read more less

Book SynopsisPharmazeutische Produkte und Verfahren Dieses Buch über pharmazeutische Produktionsanlagen bietet einen Überblick über die Anforderungen an pharmazeutische Herstellungsprozesse. Es beschreibt detailliert die Vorgaben an pharmazeutische Produktionsanlagen, die Produktionsprozesse wie Geräte, Maschinen und Anlagen, sowie die begleitenden Qualifizierungs- und Validierungsmaßnahmen. „[Das Buch] bietet einen Überblick über die Anforderungen und den Betrieb pharmazeutischer Produktionsanlagen und ist daher auch zur Einarbeitung in das interdisziplinäre Gebiet bestens geeignet.“ Filtrieren und Separieren 1/2008Trade Review"Es bietet einen Überblick über die Anforderungen und den Betrieb pharmazeutischer Produktionsanlagen und ist daher auch zur Einarbeitung in das interdisziplinäre Gebiet bestens geeignet." Filtrieren und Separieren Heft 1, 2008Table of ContentsAutorenverzeichnis xv 1 Einführung 1Gerd Kutz und Armin Wolff 1.1 Zielsetzungen 1 1.2 Das Buch im Überblick 2 1.3 Vom Arzneistoff zum Arzneimittel 2 1.3.1 Arzneistoffeigenschaften, Arzneiformen, Arzneimittel 2 1.3.2 Bedeutung der Grundoperationen während der Entwicklung und Herstellung 3 1.3.3 Pharmazeutische Produkte und Verfahren im Umfeld 4 2 Arzneiformen, Arzneimittel, Good Manufacturing Practices und Qualität 7 2.1 Arzneimittelrecht 7Manfred Hunz 2.2 Arzneibuch 9 2.3 Pharmazeutischer Unternehmer und Good Manufacturing Practices (GMP) 10 2.3.1 GMP – Gute Herstellungspraxis 10 2.3.2 MRA – Mutual Recognition Agreements 11 2.3.3 Weiteres internationales pharmazeutisches Recht 11 2.3.3.1 PIC – Pharmazeutische Inspections Convention 11 2.3.3.2 PIC/S und Pharmaceutical Inspection Co-operation Scheme 12 2.4 Arzneiformen im Überblick 12Guido Radtke 2.4.1 Aufbau und Funktion 12 2.4.2 Einteilung der Arzneiformen 14 2.4.2.1 Feste Arzneiformen 14 2.4.2.2 Flüssige Arzneiformen 17 2.4.2.3 Halbfeste Arzneiformen 18 2.4.2.4 Aerosole, gasförmige Darreichungsformen 20 2.4.2.5 Retard- und Depotarzneiformen 21 2.4.2.6 Neue therapeutische Systeme 22 2.5 Pharmazeutische Entwicklung 22 2.5.1 Neuer Arzneistoff oder Generikum? 22 2.5.2 Charakterisierung des Wirkstoffs 24 2.5.3 Formulierungsentwicklung 25 2.5.3.1 Entwicklung von Versuchsformulierungen 25 2.5.3.2 Entwicklung der Marktformulierung 26 2.5.3.3 Prozessentwicklung/Scale-up 26 2.5.3.4 Transfer zur Routineproduktion/Prozessoptimierung 27 2.6 Qualitätssicherung der industriellen Produktion 27 2.6.1 Allgemeine Anforderungen und Regelungen 27 2.6.2 Voraussetzungen zur Herstellung von Arzneimitteln im pharmazeutischen Produktionsbetrieb 29 2.6.2.1 Erforderliche Sachkenntnis und Qualifikation des Personals 29 2.6.2.2 Gebäude, technische Voraussetzungen und Einrichtungen 30 2.6.2.3 In-Prozess-Kontrollen und andere qualitätssichernde Maßnahmen 31 2.6.2.4 Qualifizierung von Maschinen und Geräten und Validierung von Verfahren 32 2.6.3 Transfer neuer Produkte aus der Entwicklung in die pharmazeutische Produktion 33 2.6.4 Pharmazeutische Qualitätssicherung 34Gerhard Maldener 2.6.4.1 Personal 39 2.6.4.2 Räumlichkeiten und Geräte 40 2.6.4.3 Dokumentation 42 2.6.4.4 Produktion 43 2.6.4.5 Qualitätskontrolle 47 2.6.4.6 Auftragsfertigung und Auftragsanalytik 49 2.6.4.7 Beanstandungen und Produktrückrufe 49 2.6.4.8 Selbstinspektionen 50 2.7 Literatur 50 3 Anforderungen an Produktionsanlagen und deren Betrieb 3.1 Grundlegende Begriffe und Konzepte der Qualitätssicherung 53Michael Jahnke 3.1.1 Der Validierungs-Master-Plan 54 3.1.1.1 Unterscheidung von Qualifizierung und Validierung 55 3.1.1.2 Qualifizierungsphasen 55 3.1.1.3 Lebenszyklusmodell 56 3.1.2 Reinigungsvalidierung 57 3.1.2.1 Reinigungsverfahren 58 3.1.3 Prozessvalidierung 60 3.1.3.1 Produktionsbegleitende Validierung 60 3.1.3.2 Risikoanalyse 60 3.1.3.3 Durchführung einer Risikoanalyse nach dem HACCP-Konzept 61 3.1.3.4 Dokumentation einer HACCP-Analyse 66 3.1.3.5 Produktspezifischer Validierungsplan (Corrective Action Plan) 66 3.1.3.6 Retrospektive Validierung 67 3.1.4 Grundlagen der Computervalidierung 68 3.1.4.1 Elemente der Computervalidierung – Grafische Übersicht 70 3.1.4.2 Validierung neuer und eingeführter Systeme 70 3.1.5 Validierung von analytischen Prüfverfahren 72 3.1.6 Definitionen 73 3.1.7 Literatur 77 3.2 Qualifizierung 79Ingo Ebeling 3.2.1 Grundlagen 79 3.2.2 Rechtliche Vorgaben 79 3.2.3 Voraussetzungen 80 3.2.3.1 Qualifizierungsteam 80 3.2.3.2 Qualifizierungsplanung 81 3.2.3.3 Auswahl des Lieferanten 81 3.2.4 Qualifizierungsablauf 82 3.2.4.1 Design-Qualifizierung 83 3.2.4.2 Installations-Qualifizierung (IQ) 85 3.2.4.3 Funktions-Qualifizierung (OQ) 87 3.2.4.4 Leistungs-Qualifizierung (PQ) 88 3.2.5 Aufrechterhaltung des Qualifizierungsstatus 88 3.2.6 Altanlagen-Qualifizierung 89 3.2.7 Literatur 89 3.3 Prozessvalidierung 90Ingo Ebeling 3.3.1 Grundlagen 90 3.3.2 Rechtliche Vorgaben 90 3.3.3 Voraussetzungen 91 3.3.4 Lebenszyklus 91 3.3.5 Arten der Prozessvalidierung 92 3.3.6 Validierungsteam 93 3.3.7 Validierungsumfang 93 3.3.8 Durchführung der Validierung 94 3.3.8.1 Prospektive Validierung 94 3.3.8.2 Prozessvalidierungsplan 94 3.3.8.3 Prozessvalidierungsbericht 96 3.3.8.4 Begleitende Validierung 97 3.3.8.5 Retrospektive Validierung 98 3.3.9 Aufrechterhaltung des validierten Status 98 3.3.9.1 Revalidierung 99 3.3.9.2 Änderungskontrolle (Change Control) 99 3.3.10 Literatur 101 3.4 Risikoanalyse 102Ingo Ebeling 3.4.1 Grundlagen 102 3.4.2 Arten der Risikoanalyse 102 3.4.2.1 Formlose Vorgehensweise 102 3.4.2.2 FMEA 103 3.4.2.3 HACCP 104 3.4.3 Literatur 104 3.5 Reinigungsvalidierung 105Norbert Nierycholk 3.5.1 Einleitung 105 3.5.2 Richtlinien 105 3.5.3 Mikrobiologische Kontamination 105 3.5.4 Reinigungsverfahren 106 3.5.5 Validierungsaufwand 107 3.5.5.1 Dedicated Equipment 107 3.5.5.2 Produktgruppierung 108 3.5.5.3 Equipmentgruppierung 108 3.5.6 Grenzwerte 108 3.5.6.1 Visual-Clean-Kriterium 109 3.5.6.2 10-ppm-Kriterium 109 3.5.6.3 0,1%-Dosis-Kriterium 109 3.5.6.4 Problemprodukte 110 3.5.7 Validierungsplan 110 3.5.7.1 Stellen für die Probenahme 112 3.5.7.2 Probenahmeverfahren 112 3.5.7.3 Analysenmethode 113 3.5.8 Validierungsbericht 114 3.5.8.1 Revalidierung und Change Control 114 3.5.8.2 Korrektive Maßnahmen 115 3.5.9 Abschlusswort 115 3.5.10 Literatur 116 3.6 Computervalidierung 116Holger Röpken 3.6.1 Grundlagen 116 3.6.2 Rechtliche Vorgaben 117 3.6.3 Was ist ein computergestütztes System? 118 3.6.4 Computervalidierung als Projekt 119 3.6.4.1 Planungs- und Bedarfsermittlungsphase 120 3.6.4.2 Entwicklungsphase 122 3.6.4.3 Systemerstellungsphase 123 3.6.4.4 Installations- und Akzeptanzphase 123 3.6.4.5 Implementierungsphase 124 3.6.4.6 Phasenübergreifende Projektaktivitäten 125 3.6.5 Valider Systembetrieb (Betriebs- und Wartungsphase) 126 3.6.5.1 Vorgaben zur Bedienung des Systems und zur Schulung 126 3.6.5.2 Periodische Überprüfung 126 3.6.5.3 Zugriffssicherheit des Systems 127 3.6.5.4 Änderungskontrolle (Change Control) 129 3.6.5.5 Überwachung der Leistung des Systems 129 3.6.5.6 Datensicherung und -wiederherstellung (Backup und Recovery) 129 3.6.5.7 Planung der Geschäftskontinuität 130 3.6.6 Risikoklassifizierung und Einteilung der Systeme 130 3.6.7 Zusammenspiel CS-Validierung mit der Qualifizierung von Anlagen 132 3.6.8 IT-Infrastruktur 132 3.6.9 Definitionen 133 3.6.10 Literatur 134 3.7 Produktionsanlagen 134Wilhelm Lehr 3.7.1 Betrieb pharmazeutischer Anlagen 134 3.7.2 Verantwortung und Organisation 135 3.7.2.1 Produktion 136 3.7.2.2 Technik 136 3.7.2.3 Qualitätssicherung 136 3.7.3 Wartungs- und Instandhaltungsmanagement 137 3.7.4 Investitionsmanagement 142 3.7.4.1 Make or buy – selbst machen oder kaufen? 143 3.7.4.2 Time to market – Zeit, um auf den Markt zu gehen 143 3.7.4.3 Neue Technik 143 3.7.4.4 Rationalisierung 143 3.7.4.5 Kostendruck 144 3.7.4.6 Strategie 144 3.7.4.7 Regulatorisches 144 3.7.4.8 Finanzen und Steuerpolitik 144 3.7.4.9 Verfügbarkeit von Arbeitskräften und Arbeitskosten 145 3.7.4.10 Laufende Kosten und Folgekosten 145 3.7.4.11 Arbeitsklima 145 3.8 Anlagen- und Arbeitssicherheit 145Achim Böttcher 3.8.1 Die Störfallverordnung (12. BImSchV) 146 3.8.2 Verordnung über genehmigungsbedürftige Anlagen 148 3.8.3 Betriebssicherheitsverordnung 149 3.8.4 Arbeitssicherheit 149 3.8.5 Berufsgenossenschaftliche Regeln (BGR) 151 3.8.6 Chemikalienrecht 152 3.8.6.1 Sicherheitsdatenblatt 153 3.8.7 Verantwortlichkeiten im Arbeitsschutz 154 3.9 Reinraumtechnik, Barrieretechniken und Isolatortechnik 156Georg Reiber und Heinz Schenk 3.9.1 Einleitung und geschichtliche Entwicklung von 1964 bis heute 156 3.9.2 Konventionelle Reinraumtechnik – Modultechnik 157 3.9.3 Barrieretechniken für den Personen- und/oder Produktschutz 161 3.9.4 Isolatortechnik – Konzepte, Ausführungsvarianten, Abnahme und Qualifizierung 167 3.9.4.1 Definitionen, Anwendung, geschichtliche Entwicklung 167 3.9.4.2 Isolatoren in der Mikrobiologie, Biotechnik und bei der SPF-Tierhaltung der Pharma-Forschung 168 3.9.4.3 Isolatoren für das aseptische Arbeiten in der Pharmafertigung 170 3.9.4.4 Isolatoren in der Produktion von Kleinmengen hochwirksamer Arzneistoffe und bei der Handhabung gefährlicher Substanzen 177 3.9.5 Standardisierung Reinraumtechnik/Stand 2005 183 3.9.6 Literatur 184 3.10 Produktion steriler Arzneiformen –Aseptische Fertigung mittels H2O2-Dekontamination 184Udo J. Werner 3.10.1 Bedeutung der Anlage im Prozessablauf der Herstellung 184 3.10.2 Definition 184 3.10.3 Beschreibung des Geräts, der Maschine und der Anlage 185 3.10.4 Spezifische pharmazeutische Anforderungen an die Anlage 188 3.10.5 Technische Umsetzung anhand typischer Beispiele 189 3.10.6 Zugehörige Produktionsanlage und deren einzelne Elemente, einschließlich peripherer Instrumentierung und Automation 190 3.10.7 Bewertungskriterien für alternative Prozesse und Anlagen 192 3.10.8 Literatur 194 3.11 Herstellung und Verteilung von pharmazeutischem Reinstdampf 195Stefan Schrankler und Michael Bönisch 3.11.1 Verwendung 195 3.11.2 Begriffsdefinition 195 3.11.3 Herstellungsverfahren 196 3.11.3.1 Bauarten von RD-Erzeugern 196 3.11.3.2 Fallfilmverdampfer 197 3.11.3.3 Naturumlaufverfahren 198 3.11.4 Reinstdampfentnahme aus einer Mehrstufen-Druckkolonnen-Destillationsanlage 199 3.11.5 Qualitätsanforderung an Reinstdampf 199 3.11.6 Auswahl des geeigneten Dampfs 202 3.11.7 Praxis der Reinstdampfherstellung – Industrie und ISPE-Baseline 203 3.11.8 Verfahren zur Einhaltung und zum Nachweis der Qualität 204 3.11.8.1 Grundlagen der Sterilisation 204 3.11.8.2 Prüfung der Dampfqualität 208 3.11.8.3 Entgasung 210 3.11.8.4 Tröpfchenabscheidung 212 3.11.8.5 Messung der Leitfähigkeit 212 3.11.8.6 Endotoxin-Challenge-Test 213 3.11.9 Reinstdampfsysteme 213 3.11.9.1 Material- und Oberflächenanforderungen an Reinstdampferzeuger und Reinstdampfsysteme 213 3.11.9.2 Design von Reinstdampfnetzen 214 3.11.9.3 Passivierung von Reinstdampfsystemen 215 3.11.9.4 Qualifizierung von Reinstdampferzeugern und Reinstdampfsystemen 219 3.11.10 Abkürzungsverzeichnis 221 3.11.11 Literatur 222 3.12 Messdatenerfassung und statistische Datenanalyse 222Rüdiger Gössl 3.12.1 Datenerfassung und -management 223 3.12.2 Statistische Datenanalysen 225 3.12.3 FDA Process Analytical Technology – PAT 229 3.12.4 Literatur 230 4 Pharmazeutische Produktionsprozesse für ausgewählte Arzneiformen 233Hans Brogli 4.1 Zerkleinerungsmaschinen und Mühlen 233 4.1.1 Bedeutung 233 4.1.2 Definition 233 4.1.3 Beschreibung 234 4.1.3.1 Mühlen zur Trockenvermahlung 234 4.1.3.2 Mühlen zur Nassvermahlung 235 4.1.3.3 Rührwerkskugelmühlen (RWKM), Ringspaltkugelmühlen 237 4.1.4 Spezifische pharmazeutische Anforderungen 239 4.1.5 Technische Umsetzung 240 4.1.5.1 O-Ring-Abdichtungen 240 4.1.5.2 Wellenabdichtungen 240 4.1.5.3 Rohrleitungen 241 4.1.5.4 Metallische Werkstoffe 241 4.1.6 Zugehörige Elemente, Armaturen und Instrumentierung 242 4.1.7 Bewertungskriterien für alternative Mahlprozesse 242 4.1.8 Literatur 243 4.2 Produktion fester Arzneiformen 243Jochen Thies 4.2.1 Produktionsablauf 243 4.2.2 Herstellung von Tabletten 245Guido Radtke 4.2.2.1 Direkttablettierung 245 4.2.2.2 Granulierung 246 4.2.2.3 Tablettierprozess 247 4.2.2.4 Filmtabletten 248 4.2.3 Herstellung vonKapseln 249 4.2.4 Mischen, hier Freifallmischer 252Jochen Thies 4.2.4.1 Definitionen 253 4.2.4.2 Beschreibung verschiedener Mischer 254 4.2.4.3 Spezifische pharmazeutische Anforderungen 257 4.2.4.4 Periphere Elemente, Instrumentierung, Automation 259 4.2.4.5 Alternative Prozesse 260 4.2.5 Sieb- und Mahlmaschinen 261 4.2.5.1 Beschreibung 262 4.2.5.2 Spezifische pharmazeutische Anforderungen 264 4.2.6 Granulation und Trocknung 264 4.2.6.1 High-Shear-Granulation 265 4.2.6.2 Trocknung mit Luft 266 4.2.6.3 Trocknung im Vakuum 266 4.2.6.4 Aspekte der Fluidisation in Wirbelschichten 270 4.2.6.5 Der High-Shear-Granulierer 270 4.2.6.6 Wirbelschichttrockner 275 4.2.6.7 Der Trockenschrank 280 4.2.6.8 Der Ein-Topf-Granulierer 281 4.2.6.9 Wirbelschichtgranulierer 285 4.2.7 Coating und Dragieren 289 4.2.7.1 Durchmischung 290 4.2.7.2 Flüssigkeitszerstäubung 291 4.2.7.3 Theorie der feuchten Luft 293 4.2.7.4 Dragierkessel 295 4.2.7.5 Teilperforierte Trommel 297 4.2.7.6 Vollperforierte Trommel 297 4.2.7.7 Spezifische pharmazeutische Anforderungen 301 4.2.8 Periphere Elemente 303 4.2.8.1 Zuluft- und Abluftaufbereitung 303 4.2.8.2 Sicherheit und Explosionsschutz 304 4.2.9 Spezielle pharmazeutische Anforderungen – Reinigung 305 4.2.9.1 Manuelle Reinigung und Washing-in-Place 305 4.2.9.2 Cleaning-in-Place-Systeme 306 4.2.9.3 Trocknung von Coatern und Wirbelschicht 307 4.2.9.4 CIP-Wasser-Aufbereitung 308 4.2.10 Spezielle pharmazeutische Anforderungen – Steuerung 310 4.2.10.1 Reproduzierbare Prozessführung 310 4.2.10.2 Bedienerebenen 311 4.2.10.3 Chargenprotokoll 313 4.2.11 Literatur 313 4.3 Produktion flüssiger und halbfester Arzneiformen 314Reinhold Bucher und Ralph Diodone 4.3.1 Homogenisatoren, Dispergiersysteme, Prozessanlagen 314 4.3.1.1 Bedeutung der Produktionsanlage im Prozessablauf bei der Herstellung 314 4.3.1.2 Homogenisieren 315 4.3.1.3 Pulverdosierung 316 4.3.1.4 Dispergieren, Deagglomerieren und Emulgieren 316 4.3.1.5 Wärmeübergang 317 4.3.1.6 Produktentlüftung/Entgasung 317 4.3.1.7 Beschreibung des Geräts, der Maschine und der Anlage 318 4.3.1.8 Spezifische pharmazeutische Anforderungen an die Anlage 321 4.3.1.9 Technische Umsetzung 326 4.3.1.10 Ausführungsbeispiele für Prozessanlagen 329 4.3.1.11 Bewertungskriterien für alternative Prozesse und Anlagen 332 4.3.1.12 Literatur 332 4.3.2 Flüssige Arzneiformen 333Fritjof Evers 4.3.2.1 Lösungen 333 4.3.2.2 Suspensionen (Schüttelmixturen) 337 4.3.2.3 Lotionen (Emulsionen) 340 4.3.2.4 Literatur 346 4.3.3 Halbfeste Arzneiformen 346Heinrich Koch 4.3.3.1 Salben 346 4.3.3.2 Gele 350 4.3.3.3 Pasten 353 4.4 Produkte steriler und aseptischer Arzneiformen 354Oliver Kayser 4.4.1 Biotechnologische Herstellung rekombinanter Arzneimittel 354 4.4.1.1 Herstellung biotechnologischer Produkte 356 4.4.1.2 Produktionslinien 356 4.4.1.3 Vektorsysteme 357 4.4.1.4 Produktion und Bioprozesstechnik 358 4.4.1.5 Extraktion und Anreicherung 360 4.4.1.6 Validierung des Herstellungsprozesses 360 4.4.1.7 Literatur 363 4.4.2 Blutpräparate 363Andreas Greinacher 4.4.2.1 Erythrocytenkonzentrate 365 4.4.2.2 Thrombocytenkonzentrate 369 4.4.2.3 Granulocytenkonzentrate 370 4.4.2.4 Gefrorenes Frischplasma (GFP) 371 4.4.2.5 Plasmafraktionierung 372 4.4.2.6 Literatur 379 4.4.3 Gefriertrocknung 380Peter Haseley 4.4.3.1 Bedeutung der Produktionsanlage im Prozessablauf der Herstellung 380 4.4.3.2 Definition 380 4.4.3.3 Beschreibung der Maschine und der Anlage 382 4.4.3.4 Spezifische pharmazeutische Anforderungen an die Anlage 383 4.4.3.5 Technische Umsetzung anhand typischer Beispiele 393 4.4.3.6 Einzelne Elemente der Produktionsanlage und periphere Anlagen 395 4.4.3.7 Bewertungskriterien für alternative Prozesse und Anlagen 397 4.4.3.8 Abkürzungen 398 4.4.3.9 Literatur 398 4.4.4 Füll- und Verschließmaschine zur Produktion flüssiger und steriler Arzneiformen – Beispiel für Zweikammerspritzensysteme 399Sigrid Lieb 4.4.4.1 Bedeutung einer Füll- und Verschließmaschine im Prozessablauf einer sterilen Herstellung 399 4.4.4.2 Prozessablauf Produktion Zweikammerspritzen 400 4.4.4.3 Beschreibung einer Spritzenfüll- und Verschließmaschine 402 4.4.4.4 Spezifische pharmazeutische Anforderungen 413 4.4.4.5 Technische Umsetzung anhand typischer Beispiele 415 4.4.4.6 Isolatortechnik 417 4.4.4.7 Abkürzungen 421 4.4.4.8 Literatur 421 Glossar 423 Sachregister 429

Read more less

Book SynopsisUngen gende Reinheit des L sungsmittels? Probenverunreinigung? Probleme mit der Wiederfindung? Fragen zur Messunsicherheit? Wer mit der HPLC arbeitet, hat mit einer Vielzahl von Fallstricken und Fehlerquellen zu tun. Mit 13 neuen Beispielen schildert Veronika Meyer in dieser dritten Auflage fast 100 dieser Probleme. Alle Beispiele werden mit einem knappen, aussagekr ftigem Text und einer informativen Abbildung dargestellt. Jeder Anwender findet so schnell heraus, wie er Fehlerquellen beseitigen und Fallstricken aus dem Weg gehen kann. Eine praxisnahe Hilfe f r zuverl ssige und richtige Analysenergebnisse!Trade Review"The book is recommended for beginners as well as for experts in HPLC as a basic source of useful comments and hints to improve daily work in the laboratory." Chromatographia"Eine praxisnahe Hilfe für zuverlässige und richtige Analysenergebnisse!" sicher ist sicher "...bietet das Buch sowohl dem Anfänger als auch dem Routinier im Umgang mit der HPLC-Technik zahlreiche Hinweise, wie zuverlässige, präzise und richtige Analysenergebnisse in der täglichen Laborarbeit realisiert werden können, und sollte daher in keinem HPLC-Labor fehlen." Mitteilungen der Fachgruppe Umweltchemie und Ökotoxikologie - Gesellschaft Deutscher ChemikerTable of ContentsEINLEITUNG GRUNDLAGEN Neu: Der Spielplatz als Ishikawa-Diagramm FALLSTRICKE UND FEHLERQUELLEN Neu: Ungenügende Reinheit eines Lösungsmittels der mobilen Phase Neu: Zersetzung durch das Probenfläschchen Neu: Probenverunreinigung durch denSeptumverschluss Neu: Probleme mit Wiederfindung und Peakform bei Proteinen Neu: Thermisches Ungleichgleichwicht in der Säule Neu: Integrations-Threshold und Anzahldetektierter Peaks Neu: Zeitkonstante des Detektors und Peakform HILFREICHE STRATEGIEN Neu: Ein Linearitätstest Neu: Einige Validierungselemente Neu: Beispiel zur Validierung Neu: Messunsicherheit Neu: Formelle Qualitätssicherungssysteme

Read more less

Book SynopsisProviding much-needed information on fluorescence spectroscopy and microscopy, this ready reference covers detection techniques, data registration, and the use of spectroscopic tools, as well as new techniques for improving the resolution of optical microscopy below the resolution gap. Starting with the basic principles, the book goes on to treat fluorophores and labeling, single-molecule fluorescence spectroscopy and enzymatics, as well as excited state energy transfer, and super-resolution fluorescence imaging. Examples show how each technique can help in obtaining detailed and refined information from individual molecular systems. Trade Review"Therefore, this book represents a valuable source of information for both specialists in single molecule fluorescence spectroscopy and researchers new to this branch of fluorescence techniques." (Anal Bioanal Chem, 12 February 2012) Table of ContentsBasic Principles of fluorescence spectroscopy Fluorophores and Fluorescent Labels Fluorophore Labeling for Single-Molecule Fluorescence Spectroscopy (SMFS) Fluorophore Selection for Single-Molecule Fluorescence Spectroscopy (SMFS) and Photobleaching Pathways Fluorescence Correlation Spectroscopy Excited state energy transfer Photoinduced Electron Transfer (PET) Reactions Super-Resolution Fluorescence Imaging Single-molecule enzymatics

Read more less

Book SynopsisProbe ins Gerät stellen, Knopf drücken, Ergebnis erhalten – so reibungslos verläuft der Laboralltag mit HPLC-Geräten selten. Oft sind es Kleinigkeiten, die zu Störungen führen, und nicht immer muss der Kundendienst sofort bestellt werden. Wer weiß, an welchen Teilen geschraubt werden darf und an welchen nicht, kann kleine Probleme selbst beheben – leicht, schnell, ohne großen Kostenaufwand. Mit dem gesammelten Wissen aus dreißig Jahren Serviceerfahrung führt der HPLCSchrauber den Anwender an Aufbau und Funktionsweise seines Gerätes heran und verzichtet dabei bewusst auf theoretischen Ballast. Stattdessen zeigen wertvolle Hinweise, die so nicht in den Handbüchern der Hersteller zu fi nden sind, wie man Fehlerquellen aufdeckt und beseitigt. Aus der Praxis für die Praxis – für alle Schrauberinnen und Schrauber, die gern selbst zum Werkzeug greifen, wenn das HPLC-Gerät mal wieder nicht so funktioniert, wie es sollTrade Review"Es wird erklärt, wie man leichte Probleme selbst und schnell beheben kann, ohne den Kundendienst rufen zu müssen. Spart Zeit und Geld." CHEManager-online.com (15.01.2014)Table of ContentsDer HPLC-Schrauber IX Einleitung XI 1 Die Pumpe 1 1.1 Die parallele Doppelkolbenpumpe 4 1.2 Kompressibilität 6 1.3 Die serielle Doppelkolbenpumpe 7 1.4 Jetzt wollen wir unsere Pumpen zerlegen 8 1.4.1 Ventile 10 1.4.2 Kolben und Dichtungen 18 1.4.2.1 Kolben 18 1.4.2.2 Die Kolbendichtung 20 1.5 Die Pumpe überprüfen 23 1.6 Die Gradientenpumpe 26 1.6.1 Binäre Hochdruckgradientenpumpe 27 1.6.1.1 Zusammenfassung 30 1.6.2 Wie überprüfe ich die Gradientengenauigkeit? 31 1.6.3 Bauformen von Gradientenventilen 33 1.7 Druckmessung und Anzeige 33 2 Mehr Licht! UV- und Diodenarray-Detektor 37 2.1 Der UV-Detektor 37 2.1.1 Funktionsprinzip eines UV-Detektors 38 2.1.2 Aufbau eines UV-Detektors mit variabler Wellenlänge 39 2.2 Der Diodenarray-Detektor 49 2.3 Fehlermöglichkeiten 52 2.4 Reparaturmöglichkeiten 52 3 Fluoreszenzdetektor 53 3.1 Ozon und ozonfrei 55 3.2 Raman-Spektrum 58 3.3 Quenching 59 3.4 Entsorgung 59 4 Der Lichtstrahl geht so lange zur Zelle, bis er bricht 61 4.1 Funktionsweise eines RI-Detektors 62 4.2 Aufbau eines modernen RI-Detektors 66 4.2.1 Sturm im Wasserglas 67 4.3 Prüfung und Kalibrierung 67 4.4 Fehlermöglichkeiten 68 4.5 Reparaturmöglichkeiten 68 5 Die Luft muss raus! Degaser 69 5.1 Wie können wir die gelöste Luft aus einer Flüssigkeit entfernen? 71 5.1.1 Entgasen durch Ultraschall 71 5.1.2 Membran-Entgasung 72 5.2 Aufbau eines typischen Degasers für die HPLC 74 5.3 Typische Installation eines Degasers in der HPLC 76 5.4 Entgasungsleistung vs. Flowrate 77 5.5 Erkennung von Problemen durch Luft im Eluenten 78 5.6 Reparaturmöglichkeiten 78 6 Verbindungen – nicht schlagend, aber dicht 79 6.1 Wie funktioniert eine Fittingschraube? 82 6.2 Wie schneide ich einen PTFE-Schlauch ab? 84 6.3 Druck-Sachen 84 6.4 Welche Leitung verwenden wir an welcher Stelle im System? 85 6.5 Die Montage einer Kapillare am Injektor und an der Säule 86 6.6 Der Einfluss der verwendeten Kapillaren und Verbindungen auf die Trennung der Peaks 92 6.6.1 Praktische Beispiele 92 6.7 Poiseuille’sche Flüssigkeiten 94 6.8 Welche Kapillare an welche Stelle? 97 6.9 Auflösungsverlust durch Hohlräume 97 7 Heiß oder kalt? Säulenheizung 99 7.1 Sonderfall Peltier-Öfen 104 7.2 Der Gassensor 105 8 Wie kommt die Probe ins System? 107 8.1 Handbetriebenes Probenaufgabesystem 107 8.1.1 Funktionsweise 107 8.1.1.1 Der Weg der Probe in der Flüssigkeit 116 8.1.1.2 Installation von Probenschleifen 118 8.1.1.3 Vorwärts oder rückwärts? 118 8.2 Der automatische Probengeber 119 8.2.1 Fehlersuche und Reparatur 121 8.2.2 Autosampler mit Schleifenfüllung durch Spritze (1) – die Probe wird in die Schleife gezogen 124 8.2.2.1 Fehlermöglichkeiten 125 8.2.3 Autosampler mit Schleifenfüllung (2) – die Probe wird in die Schleife gedrückt 126 8.2.4 Autosampler mit Direktinjektion 129 9 Der HPLC-Pulsationsdämpfer 133 10 Gerührt, nicht geschüttelt: Die HPLC-Mischkammer für den Hochdruckgradientenbetrieb) 137 11 Das Datenauswertesystem – Integratoren und Rechner 143 11.1 Kommunikation des Datensystems mit den HPLC-Modulen 147 11.1.1 Zusammenfassung 150 12 Anhang 151 12.1 Passivierung nichtrostender Stähle in der HPLC 151 12.2 Materialkunde 153 Index 157

Read more less

Book SynopsisThis book provides a comprehensive overview of nucleophilic aromatic substitutions, focusing on the mechanistic and synthetic features that govern these reactions. The first chapter presents a detailed mechanistic analysis of the factors determining the feasibility of SNAr substitutions, providing decisive information to predict regioselectivity of many reactions and to define the conditions for concerted SNAr processes. Reflecting the key role played by these species as intermediates in most SNAr reactions, chapter 2 then discusses the chemistry of anionic sigma-complexes. Chapter 3 describes the concept of superelectrophilicity in SNAr substitutions, as it has recently emerged from the reactivity of strongly electron-deficient aromatic and heteroaromatic structures. The numerous synthetic applications are considered in depth in the chapters 4 and 5 that follow on intermolecular and intramolecular nucleophilic aromatic substitutions. Then, chapter 6 focuses on substitutions proceeding formally through displacement of a hydride ion, a hot topic in the field. The final chapter brings together concise yet comprehensive discussions surrounding SNAr photosubstitutions, radical substitutions, and ANRORC substitutions. Authored by a highly respected chemist who has contributed greatly to the field over the past two decades, this is a valuable information source for all organic chemists working in academia or the pharmaceutical and agrochemical industries.Table of ContentsTHE SNAr REACTIONS: MECHANISTIC ASPECTS Introduction Activation of the Aromatic System: Driving Force for SNAr Reactions Leaving Group, Nucleophile, Solvent, and Medium Effects Effects of Specific Structural Variations in the Activated Ring Spectral Evidence for the Intermediacy of sigma-Complexes in SNAr Reactions Base Catalysis in SNAr Reactions Regioselectivity in SNAr Reactions Asymmetric SNAr Substitutions Concerted SNAr Substitutions Conclusion STRUCTURE AND REACTIVITY OF ANIONIC SIGMA-COMPLEXES Introduction Structural Features of sigma-Complexes Thermodynamics and Kinetics of sigma-Complex Formation THE SUPERELECTROPHILIC DIMENSION IN SNAr AND RELATED SIGMA-COMPLEXATION PROCESSES Introduction The Classical Domain of SNAr and Anionic sigma-Complexation Reactivity Reaching the Superelectrophilic Dimension The Synthetic Potential of sigma-Complexation and SNAr Reactivity in the Superelectrophilic Dimension Origin of the Superelectrophilicity of Neutral 10pi Heteroaromatics SYNTHETIC ASPECTS OF INTERMOLECULAR SNAr REACTIONS Introduction Intermolecular Displacements of a Nitro Group Intermolecular Displacements of Halogen and Other Leaving Groups Conclusion INTRAMOLECULAR SNAr REACTIONS Introduction SNAr Cyclizations Smiles Rearrangements Conclusion NUCLEOPHILIC AROMATIC SUBSTITUTIONS OF HYDROGEN Introduction Reactions Involving Oxidation of sigma-Complex-Type Intermediates Vicarious Nucleophilic Aromatic Substitutions of Hydrogen (VNS) Deoxygenative SNArH Substitutions Cine and Tele Substitutions Conclusion OTHER SNAr SUBSTITUTION PATHWAYS SN(ANRORC) Substitutions Radical Nucleophilic Aromatic Substitutions Nucleophilic Aromatic Photosubstitutions

Read more less

Book SynopsisDie zehnte Auflage dieses Nachschlagewerkes ist erneut erweitert und aktualisiert worden, das bewährte Konzept wurde beibehalten. Der Textteil beschreibt ausführlich mehr als 550 Begriffe in alphabetischer Reihenfolge, darunter über 120 mit Strukturformel und Daten versehene chemische Verbindungen mit Explosivcharakter. Zu fast jeder Verbindung werden die wichtigsten chemisch-physikalischen und sicherheitstechnischen Kenndaten aufgeführt; die Gefahrgutregularien wurden gründlich überarbeitet. Der Leser findet außerdem Angaben zu den Herstellungsverfahren und Verwendungsmöglichkeiten dieser Stoffe sowie zu etwa 70 Additiven, Brennstoffen und Oxidantien. Etwa 1500 Einträge im Schlagwortregister, die Angabe der englischen und französischen Übersetzungen und die Erklärung von Kurzbezeichnungen machen dieses Buch zu einem umfassenden und aktuellen Lexikon. Es eignet sich für Fachleute, die in irgendeiner Form mit Explosivstoffen zu tun haben, aber auch für Behörden und Patentanwälte. Aus Rezensionen voriger Auflagen: ' Ein Buch, das in mehr als 60 Jahren 8 Auflagen erlebt hat, bedarf keiner besonderen Empfehlung...' Archiv für KriminologieTrade ReviewKöhler/Meyer: Explosivstoffe, 10. vollständig überarbeitete Auflage Aus Rezensionen voriger Auflagen: ' Ein Buch, das in mehr als 60 Jahren 8 Auflagen erlebt hat, bedarf keiner besonderen Empfehlung...' (Archiv für Kriminologie) 'Das in Fachkreisen sehr geschätzte und im deutschsprachigen Raum einmalige Nachschlagewerk ist soeben in seiner 8. überarbeiteten Auflage erschienen. ... Das Werk geht in seiner Art jedoch über ein reines Zahlenwerk weit hinaus. ... Dieses nunmehr seit mehr als 60 Jahren erscheinende Nachschlagewerk der Explosivstoffe unterstreicht in seiner 8. Auflage einmal mehr durch die kurzen und prägnanten Erläuterungen seine Bedeutung für all die Personen, die mit Sprengmitteln umgehen. Es ist ein wertvolles Hilfsmittel in der täglichen Arbeit und kann zu Recht als Standardwerk im wissenschaftlich-industriellen aber auch behördlichen Bereich angesehen werden.' (Glückauf Forschungshefte) 'Die erste Auflage dieses Handbuchs erschien 1932. Inzwischen ist es zum Klassiker der Sprengstoffliteratur avanciert. Als Lexikon angelegt, beschreibt der Textteil ausführlich mehr als 550 Begriffe, darunter über 1000 chemische Verbindungen mit Explosivcharakter, komplett mit Strukturformeln und Daten. ... Der Leser findet außerdem Angaben zu Herstellungsverfahren und Anwendungsmöglichkeiten dieser Stoffe sowie zu rund 70 Additiven, Brennstoffen und Oxidanten.' (Gefährliche Ladung) '... Nach wie vor ist 'der Meyer' als handliches und informatives Standard-Nachschlage- und Auskunftswerk durchaus nicht nur für Insider interessant. Auch für diejenigen, die nur gelegentlich oder am Rande mit dem Problem der Explosivstoffe konfrontiert werden, ist das Werk ein zuverlässiges Informationsmittel.' (Sprengstoffe - Pyrotechnik) '... Etwa 1500 Suchworte im Schlagwortregister ... die Erklärung von Kurzbezeichnungen machen dieses Buch zu einem umfassenden und aktuellen Lexikon nicht nur für den Fachmann in der Industrie, sondern auch für Übersetzer, Zeitungsredakteure und Patentanwälte.' (Steine und Erden) '... Das hohe Niveau, von dem die Verfasser etwa bei der Schilderung von Herstellungsverfahren ausgehen, schließt, sicherheitspolizeilich durchaus zu begrüßen, den Sprengstoffbastler von vornherein aus. Ein Werk von Fachleuten, die selbst in der Sprengstoffherstellung tätig sind, für ebensolche Fachleute.' (Öffentliche Sicherheit) '....Allein die Häufigkeit des Erscheinens spricht ür das Interesse an diesem Buch.' (Spreng-Info)Table of ContentsDas Lexikon enthält mehr als 550 Begriffe in alphabetischer Reihenfolge, etwa 1500 Einträge im Schlagwortregister.

Read more less

Book SynopsisUsing a consistent case study, this book shows the practical steps involved in creating a life cycle analysis (LCA) according to the international standards ISO EN 14040 and 14044. At once a textbook and handy guide.Trade Review"... Vielfach auf weiterführende Quellen verweisend, ist dieses Buch als praxisnahe Alternative zur oftmals sperrigen Literatur im Bereich des "Life Cycle Assessments" zu empfehlen. ..." Oikos international "... Das Buch eignet sich durch die klare Struktur als Nachschlagewerk in Ausbildung, Forschung und Praxis. Für Praktiker besteht ein Mehrwert, da Aufbau und Anwendung der Ökobilanz durch ein umfassendes Fallbeispiel veranschaulicht werden. ..." ZfCM Controlling & Management (02/10) "... Walter Klöpffer und Birgit Grahl sind zu einem Werk zu beglückwünschen, das bereits in der ersten Auflage eine Schlüssigkeit und Feinabstimmung aufweist, wie sie sich üblicherweise erst nach etlichen durchlaufenen Auflagen einstellen. Dem Buch ist eine weite Verbreitung auch außerhalb des Kreises derer, die es für Ausbildung und Berufbenötigen, zu wünschen, da es viele Grundlagenaspekte der wirkungsbezogenen Umweltforschung anspricht und damit Forschungsbedarf formuliert. ..." Mitteilungen Umweltchemie und Ökotoxologie (GDCh) (10/09) "Ein Leitfaden zur Ökobilanzierung führt erstmal in deutscher Spreche in die Begrifflichkeiten, Grundlagen und Normen ... ein und zeigt systematisch die Schritte zum Erstellen einer Ökobilanz: vom Untersuchungsrahmen über die Sachbilanz bin hin zum Abschätzen der Umweltwirkungen des jeweiligen untersuchten Produkts." UmweltBriefe - Der kommunale Infodienst (18.3.2010) "Der 'Leitfaden für Ausbildung und Beruf' (so der Untertitel) überzeugt von der ersten bis zur letzten Seite. Auf insgesamt 430 Seiten wird all das umfassend abgehandelt, was man über die Entwicklung und die Praxis von Ökobilanzen bzw. Life Cycle Assessment (LCA) und die Normenreihe ISO 14040ff wissen sollte. Und man spürt, dass hier Insider mit viel Engagement für die Sache des Umweltschutzes am Werk waren. Man braucht außer diesem Buch keine weitere Lektüre mehr zum Verständnis der Methodik der Ökobilanzierung." vnu Information (01/2010)Table of ContentsVorwort xi 1 Einleitung 1 1.1 Was ist eine Ökobilanz? 1 1.1.1 Definition und Abgrenzung 1 1.1.2 Der Lebensweg eines Produkts 2 1.1.3 Die funktionelle Einheit 3 1.1.4 Die Ökobilanz als Systemanalyse 4 1.1.5 Ökobilanz (LCA) und betriebliche Umweltbilanz 5 1.2 Historisches 7 1.2.1 Frühe Ökobilanzen 7 1.2.2 Umweltpolitischer Hintergrund 8 1.2.3 Energieanalyse 8 1.2.4 Die 1980er Jahre 9 1.2.5 Die Rolle der SETAC 9 1.3 Die Struktur der Ökobilanz 10 1.3.1 Die Struktur nach SETAC 10 1.3.2 Die Struktur der Ökobilanz nach ISO 12 1.3.3 Bewertung – eine eigene Komponente? 14 1.4 Normung der Ökobilanztechnik 15 1.4.1 Entstehungsprozess 15 1.4.2 Status Quo 17 1.5 Literatur und Information zur Ökobilanz 18 1.6 Literatur zu Kapitel 1 19 2 Festlegung des Ziels und des Untersuchungsrahmens 27 2.1 Zieldefinition 27 2.2 Untersuchungsrahmen 28 2.2.1 Das Produktsystem 28 2.2.2 Technische Systemgrenzen 30 2.2.2.1 Abschneideregeln 30 2.2.2.2 Die Abgrenzung zur Systemumgebung 32 2.2.3 Geographische Systemgrenze 35 2.2.4 Zeitliche Systemgrenze/Zeithorizont 36 2.2.5 Die funktionelle Einheit 37 2.2.5.1 Festlegung von geeigneter funktioneller Einheit und Referenzfluss 37 2.2.5.2 Vergleichsbeeinträchtigende Faktoren – vernachlässigbarer Zusatznutzen 42 2.2.5.3 Vorgehen bei nicht zu vernachlässigendem Zusatznutzen 43 2.2.6 Datenverfügbarkeit und Tiefe der Studie 45 2.2.7 Weitere Festlegungen 46 2.2.7.1 Art der Wirkungsabschätzung 46 2.2.7.2 Bewertung (Gewichtung), Annahmen und Werthaltungen 47 2.2.7.3 Kritische Prüfung (Critical Review) 48 2.2.8 Weitere Festlegungen zum Untersuchungsrahmen 49 2.3 Illustration der Komponente „Festlegung des Ziels und des Untersuchungsrahmens“ am Praxisbeispiel 49 2.3.1 Zieldefinition 50 2.3.2 Untersuchungsrahmen 52 2.4 Literatur zu Kapitel 2 59 3 Sachbilanz 63 3.1 Grundbegriffe 63 3.1.1 Naturwissenschaftliche Gesetzmäßigkeiten 63 3.1.2 Literatur zu den Grundbegriffen der Sachbilanz 65 3.1.3 Das Prozessmodul als kleinste Einheit der Bilanzierung 65 3.1.3.1 Einbindung in das Systemfließbild 65 3.1.3.2 Bilanzierung 67 3.1.4 Fließdiagramme 69 3.1.5 Bezugsgrößen 73 3.2 Energieanalyse 74 3.2.1 Einführung 74 3.2.2 Der kumulierte Energieaufwand (KEA) 78 3.2.2.1 Definition 78 3.2.2.2 Teilbeträge 78 3.2.2.3 Bilanzgrenzen 80 3.2.3 Der Energieinhalt brennbarer Stoffe 82 3.2.3.1 Fossile Brennstoffe 82 3.2.3.2 Quantifizierung 82 3.2.3.3 Infrastruktur 85 3.2.4 Bereitstellung elektrischer Energie 86 3.2.5 Transporte 90 3.3 Allokation 94 3.3.1 Grundsätzliches zur Allokation 94 3.3.2 Allokation am Beispiel der Koppelproduktion 95 3.3.2.1 Definition der Koppelproduktion 95 3.3.2.2 „Gerechte“ Allokation? 96 3.3.2.3 Lösungsvorschläge 101 3.3.2.4 Weitere Ansätze zur Allokation von Koppelprodukten 105 3.3.2.5 Systemerweiterung 106 3.3.3 Allokation und Recycling im geschlossenen Kreislauf 109 3.3.4 Allokation und Recycling im offenen Kreislauf 111 3.3.4.1 Definition des Problems 111 3.3.4.2 Die Aufteilung zu gleichen Teilen 113 3.3.4.3 Die cut-off rule 116 3.3.4.4 Alle Belastung für System B 117 3.3.5 Allokation bei Abfall-Ökobilanzen 118 3.3.5.1 Modellierung der Abfallentsorgung eines Produktes 119 3.3.5.2 Vergleich unterschiedlicher Abfallentsorgungsoptionen 121 3.3.6 Resümee über Allokation 123 3.4 Datenerfassung, Datenherkunft und Datenqualität 124 3.4.1 Verfeinerung des Systemfließbildes und Vorbereitung der Datenerhebung 124 3.4.2 Erhebung von spezifischen Daten 125 3.4.3 Generische Daten und Teilsachbilanzen 133 3.4.3.1 Was sind „generische Daten“? 133 3.4.3.2 Berichte, Publikationen, Webseiten 136 3.4.3.3 Kostenpflichtige Datenbanken und Softwaresysteme 137 3.4.4 Abschätzungen 139 3.4.5 Datenqualität und -dokumentation 139 3.5 Datenaggregierung und Einheiten 141 3.6 Präsentation der Sachbilanz-Ergebnisse 143 3.7 Illustration der Komponente Sachbilanz am Praxisbeispiel 144 3.7.1 Differenzierte Beschreibung der untersuchten Produktsysteme 145 3.7.1.1 Materialien im Produktsystem 145 3.7.1.2 Massenströme des Produktes nach der Gebrauchsphase 148 3.7.1.3 Verbleib der Sortierreste und der Mischkunststofffraktion 151 3.7.1.4 Verwertung der Transportverpackungen 151 3.7.2 Analyse der Herstellungsverfahren, Verwertungsverfahren und sonstiger im Produktsystem relevanter Prozesse 151 3.7.2.1 Herstellungsverfahren für die Materialien 151 3.7.2.2 Produktherstellung aus Materialien 155 3.7.2.3 Distribution 157 3.7.2.4 Sammlung und Sortierung der gebrauchten Verpackungen 157 3.7.2.5 Verwertungsverfahren 158 3.7.2.6 Verwertung von Transportverpackungen 161 3.7.2.7 LKW-Transporte 161 3.7.2.8 Strombereitstellung 161 3.7.3 Ausarbeitung eines differenzierten Systemfließbilds mit Referenzflüssen 162 3.7.4 Allokation 166 3.7.4.1 Festlegung der Allokationsregeln auf Prozessebene 166 3.7.4.2 Festlegung der Allokationsregeln auf Systemebene für open-loop Recycling 167 3.7.5 Modellierung des Systems 167 3.7.6 Berechnung der Sachbilanz 167 3.7.6.1 Input 168 3.7.6.2 Output 172 3.8 Literatur zu Kapitel 3 183 4 Wirkungsabschätzung 195 4.1 Grundprinzip der Wirkungsabschätzung 195 4.2 Methode der kritischen Volumina 198 4.2.1 Interpretation 199 4.2.2 Kritik 200 4.3 Die Struktur der Wirkungsabschätzung nach ISO 14040 und 14044 201 4.3.1 Verbindliche und optionale Bestandteile 201 4.3.2 Verbindliche Bestandteile 202 4.3.2.1 Auswahl von Wirkungskategorien, -indikatoren und Charakterisierungsfaktoren 202 4.3.2.2 Klassifizierung 205 4.3.2.3 Charakterisierung 206 4.3.3 Optionale Bestandteile 207 4.3.3.1 Normierung 207 4.3.3.2 Ordnung 212 4.3.3.3 Gewichtung 215 4.3.3.4 Zusätzliche Analyse der Datenqualität 217 4.4 Methode der Wirkungskategorien (Umweltproblemfelder) 217 4.4.1 Einführung 217 4.4.2 Erste („historische“) Listen der Umweltproblemfelder 218 4.4.3 Stressor-Wirkungsbeziehungen und Indikatoren 223 4.4.3.1 Hierarchie der Effekte 223 4.4.3.2 Potentielle versus tatsächliche Effekte 226 4.5 Wirkungskategorien, Wirkungsindikatoren und Charakterisierungsfaktoren 229 4.5.1 Input-bezogene Wirkungskategorien 229 4.5.1.1 Übersicht 229 4.5.1.2 Verbrauch abiotischer Ressourcen 231 4.5.1.3 Kumulierter Energie- und Exergieaufwand 239 4.5.1.4 Verbrauch biotischer Ressourcen 242 4.5.1.5 Nutzung von (Süß-)Wasser 244 4.5.1.6 Naturraumbeanspruchung 245 4.5.2 Output-bezogene Wirkungskategorien 1 (globale und regionale Wirkungen) 251 4.5.2.1 Übersicht 251 4.5.2.2 Klimaänderung 252 4.5.2.3 Stratosphärischer Ozonabbau 257 4.5.2.4 Bildung von Photooxidantien (Sommersmog) 263 4.5.2.5 Versauerung 273 4.5.2.6 Eutrophierung 281 4.5.3 Toxizitätsbezogene Wirkungskategorien 289 4.5.3.1 Einleitung 289 4.5.3.2 Humantoxizität 290 4.5.3.2.1 Problemstellung 290 4.5.3.2.2 Einfache Gewichtung durch Grenz- bzw. Richtwerte aus dem Arbeitsschutz 291 4.5.3.2.3 Charakterisierung mit zusätzlicher Expositionsabschätzung 295 4.5.3.2.4 Vereinheitlichtes LCIA-Toxizitäts-Modell 299 4.5.3.3 Ökotoxizität 302 4.5.3.3.1 Schutzobjekte 302 4.5.3.3.2 Chemikalien und Umwelt 303 4.5.3.3.3 Einfache Quantifizierung der Ökotoxizität ohne Expositionsbezug 305 4.5.3.3.4 Einbeziehung von Persistenz und Verteilung in die Quantifizierung 306 4.5.3.4 Schlussbemerkung zu den Toxizitäts-Kategorien 308 4.5.4 Belästigungen durch chemische und physikalische Emissionen 309 4.5.4.1 Einführung 309 4.5.4.2 Geruch 310 4.5.4.3 Lärm 310 4.5.5 Unfälle und Radioaktivität 312 4.5.5.1 Unfälle 312 4.5.5.2 Radioaktivität 313 4.6 Illustration der Komponente Wirkungsabschätzung am Praxisbeispiel 315 4.6.1 Auswahl von Wirkungskategorien, -indikatoren und Charakterisierungsfaktoren 316 4.6.1.1 Treibhauspotenzial 318 4.6.1.2 Photooxidantienbildung 319 4.6.1.3 Eutrophierungspotenzial 320 4.6.1.4 Versauerungspotenzial 321 4.6.1.5 Ressourcenbeanspruchung 322 4.6.1.5.1 Energieressourcen 322 4.6.1.5.2 Flächennutzung bzw. Naturraumbeanspruchung 323 4.6.2 Klassifizierung 324 4.6.3 Charakterisierung 324 4.6.4 Normierung 331 4.6.5 Ordnung 336 4.6.6 Gewichtung 337 4.7 Literatur zu Kapitel 4 337 5 Auswertung, Berichterstattung und kritische Prüfung 355 5.1 Entstehung und Stellenwert der Komponente Auswertung 355 5.2 Die Inhalte der Komponente Auswertung nach ISO 357 5.2.1 Auswertung in ISO 14040 357 5.2.2 Auswertung in ISO 14044 357 5.2.3 Identifizierung signifikanter Parameter 359 5.2.4 Beurteilung 360 5.3 Methoden der Ergebnisanalyse 361 5.3.1 Wissenschaftlicher Hintergrund 361 5.3.2 Mathematische Methoden 362 5.3.3 Nicht-numerische Verfahren 365 5.4 Berichterstattung 366 5.5 Kritische Prüfung 367 5.6 Illustration der Komponente Auswertung am Praxisbeispiel 370 5.7 Literatur zu Kapitel 5 379 6 Von der Ökobilanz zur Nachhaltigkeitsanalyse 383 6.1 Nachhaltigkeit 383 6.2 Die drei Dimensionen der Nachhaltigkeit 384 6.3 Entwicklungsstand der Methoden 387 6.3.1 Ökobilanz – LCA 387 6.3.2 Lebenszykluskostenrechnung – LCC 390 6.3.3 Produktbezogene Sozialbilanz – SLCA 392 6.4 Ein Life Cycle Assessment oder drei? 395 6.5 Schlussfolgerungen 396 6.6 Literatur zu Kapitel 6 397 Anhang 1 Lösungen zu den Übungen 401 Anhang 2 Beispiel: Standardberichtsbogen zum Strommix Deutschland aus UBA 2000, Materialsammlung S. 179 ff. 407 Liste der Akronyme 413 Stichwortverzeichnis 419

Read more less

Book SynopsisAnwender der HPLC benötigen ein breites theoretisches und praktisches Wissen. In diesem Standardwerk wird beides vermittelt. Die international renommierte Autorin erklärt Theorie, apparative Grundlagen, die verschiedenen HPLC-Prinzipien sowie Spezialgebiete. In die 10. Auflage wurden neue Abschnitte über Lösungsmitteleigenschaften, über Laser Induced Fluorescence, über Hydrophilic Interaction Chromatography und über Two-Dimensional HPLC aufgenommen.Trade Review"... Mit diesem praxisorientierten Fachbuch steht jedem Analytiker, der sich mit der HPLC beschäftigt, eine wertvolle Informationsquelle zur Verfügung. Hier findet man auf einen Blick das Praxiswissen, was man sich sonst mühsam zusammensuchen muss." ChemieOnline.de "Jedes Kapitel wird mit einigen praktischen Übungsaufgaben abgerundet. Das Fachbuch vermittelt also beides: Theorie und apparative Grundlagen. Es sollte heute in jedem Labor stehen." Chemie Plus (10/09) zur neunten Auflage: "In 22 Kapiteln werden die verschiedenen Techniken der HPLC vorgestellt, angefangen von den Grundlagen bis zu speziellen Trennverfahren. Hierbei bleibt die Autorin stets bei einer klaren Sprache, das Verhältnis zwischen theoretischem Hintergrund und praktischer Anwendung ist ausgewogen. Für tiefer gehende Informationen werden direkt neben dem behandelten Problem aktuelle Literaturstellen zur Verfügung gestellt. Die Vielzahl der abgebildeten Chromatogramme hilft oft dabei, die beschriebenen Probleme besser zu verstehen. Mit diesem praxisorientierten Fachbuch steht jedem Analytiker, der sich mit der HPLC beschäftigt, eine wertvolle Informationsquelle zur Verfügung. Hier findet man auf einen Blick das Praxiswissen, was man sich sonst mühsam zusammensuchen muss." www.chemieonline.deTable of ContentsWICHTIGE UND NÜTZLICHE GLEICHUNGEN FÜR DIE HPLC EINLEITUNG HPLC: Eine leistungsfähige Trennmethode Ein erstes HPLC-Experiment Die flüssigchromatographischen Trennverfahren Die HPLC-Apparatur Sicherheit am HPLC-Arbeitsplatz Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Gaschromatographie Vergleich von Hochleistungs-Flüssigchromatographie und Kapillarelektrophorese Verschiedene Maßeinheiten Wissenschaftliche Zeitschriften Empfehlenswerte Bücher THEORETISCHE GRUNDLAGEN Der chromatographische Prozess Bandenverbreiterung Das Chromatogramm und seine Aussage Graphische Darstellungen von Peakpaaren mit verschiedener Auflösung Die Beeinflussung der Auflösung Totvolumina (extra-column-Volumina) Tailing Peakkapazität und statistische Auflösungswahrscheinlichkeit Temperatureinflüsse in der HPLC Die Grenzen der HPLC Wie erreicht man Peakkapazität? PUMPEN Allgemeines Die Kurzhub-Kolbenpumpe Unterhalt und Reparaturen Andere Pumpentypen BEREITSTELLUNG DER APPARATUR BIS ZUR PROBENAUFGABE Auswahl der mobilen Phase Vorbereitung der mobilen Phase Gradientensysteme Kapillarleitungen Fittings Probenaufgabesysteme Probelösung und Probevolumen LÖSUNGSMITTELEIGENSCHAFTEN Tabelle organischer Lösungsmittel Lösungsmittelselektivität Mischbarkeit Puffer Haltbarkeit von mobilen Phasen Das Mischungskreuz DETEKTOREN Allgemeines UV-Detektoren Brechungsindex-Detektoren Fluoreszenz-Detektoren Elektrochemische (amperometrische) Detektoren Lichtstreuungs-Detektoren Andere Detektoren Mehrfachdetektion Indirekte Detektion Kopplung mit Spektroskopie SÄULEN UND STATIONÄRE PHASEN Säulen für die HPLC Vorsäulen Allgemeines über stationäre Phasen Silicagel Chemisch modifiziertes Silicagel Styrol-Divinylbenzol Einige weitere stationäre Phasen Vorsichtsmaßnahmen und Regeneration DAS TESTEN VON HPLC-SÄULEN Einfache Tests für HPLC-Säulen Bestimmung der Korngröße Bestimmung der Totzeit Das Testgemisch Dimensionslose Größen zur Charakterisierung von HPLC-Säulen Die van Deemter-Gleichung aus reduzierten Größen und ihre Nützlichkeit für die Säulendiagnose Van Deemter-Kurven und andere Zusammenhänge Diffusionskoeffizienten ADSORPTIONS-CHROMATOGRAPHIE Was heißt Adsorption? Die elutrope Reihe Selektivitätseigenschaften der mobilen Phase Wahl und Optimierung der mobilen Phase Anwendungsbeispiele UMKEHRPHASEN-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Mobile Phasen in der Umkehrphasen-Chromatographie Selektivität und Stärke der mobilen Phase Stationäre Phasen Methodenentwicklung in der Umkehrphasen-Chromatographie Anwendungsbeispiele Hydrophobic-Interaction-Chromatographie CHROMATOGRAPHIE MIT CHEMISCH GEBUNDENEN PHASEN Einführung Eigenschaften spezieller Phasen Hydrophilic-Interaction-Chromatographie IONENAUSTAUSCH-CHROMATOGRAPHIE Einführung Prinzip Eigenschaften von Ionenaustauschern Der Einfluss der mobilen Phase Spezielle Möglichkeiten für den Ionenaustausch Praktische Hinweise Anwendungsbeispiele IONENPAAR-CHROMATOGRAPHIE Einführung Praxis der Ionenpaar-Chromatographie Anwendungsbeispiele UV-Detektion mit Hilfe von Ionenpaar-Reagenzien IONENCHROMATOGRAPHIE Prinzip Unterdrückungstechniken Phasensysteme Anwendungen AUSSCHLUSS-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Das Kalibrierchromatogramm Molekülmassenbestimmungen von Ausschluss-Chromatographie Hintereinanderschalten von Ausschluss-Säulen Phasensysteme Anwendungen AFFINITÄTS-CHROMATOGRAPHIE Prinzip Affinitäts-Chromatographie als Spezialfall der HPLC Anwendungsbeispiele WAHL DER METHODE Die verschiedenen Möglichkeiten Methodentransfer MÖGLICHKEITEN ZUR LÖSUNG DES ELUTIONSPROBLEMS Das Elutionsproblem Lösungsmittelgradienten Säulen zusammenschalten Comprehensive zweidimensionale HPLC Die Optimierung eines isokratischen Chromatogramms mit vier Lösungsmitteln Die Optimierung der übrigen Parameter Gemischte stationäre Phasen ANALYTISCHE HPLC Qualitative Analyse Spurenanalyse Quantitative Analyse Wiederfindung Peakhöhen- und Peakflächenmessung zur quantitativen Analyse Integrationsfehler Die Detektionswellenlänge Derivatisierung Unerwartete Peaks:Geister- und Systemspeaks QUALITÄTSSICHERUNG Wozu der Aufwand? Verifizierung mit einer zweiten Methode Methodenvalidierung Standard-Arbeitsanweisungen Messunsicherheit Qualifikationen, Gerätetest und Systemeignungstest Qualitätssicherungsmaßnahmen PRÄPARATIVE HPLC Problemstellung Die Praxis der präparativen HPLC Überladungseffekte Proben sammeln Rezyklieren Verdrängungs-Chromatographie TRENNUNG VON ENANTIOMEREN Problemstellung Chirale mobile Phasen Chirale flüssige stationäre Phasen Chirale feste stationäre Phasen Indirekte Enantiomerentrennung SPEZIELLE MÖGLICHKEITEN Mikro-, Kapillar- und Chip-HPLC Schnelle und superschnelle HPLC Schnelle Trennungen bei 1000 bar: UPLC HPLC mit superkritischen mobilen Phasen: SFC HPLC mit superheißem Wasser Eletrochromatographie ANHANG 1: ANGEWANDTE HPLC-THEORIE ANHANG 2: DURCHFÜHRUNG DES GERÄTETESTS Allgemeines Testablauf Vorbereitung Leistungsüberprüfung der Pumpen Leistungsüberprüfung des UV-Detektors Leistungsüberprüfung des Autosamplers Leistungsüberprüfung des Säulenofens Formeln und Berechnungen Dokumentation ANHANG 3: URSACHEN UND BEHEBUNG VON PROBLEMEN IN DER HPLC Druckprobleme Leck am Pumpensystem Abweichung von Retentionszeiten Injektionsprobleme Basislinienprobleme Probleme mit der Peakform Probleme bei Lichtstreuungs-Detektoren (ELSD) Weitere Ursachen Leistungsüberprüfung ANHANG 4: FÜLLEN VON HPLC-SÄULEN

Read more less

Book SynopsisSurveying and comparing all techniques relevant for practical applications in surface and thin film analysis, this second edition of a bestseller is a vital guide to this hot topic in nano- and surface technology. This new book has been revised and updated and is divided into four parts - electron, ion, and photon detection, as well as scanning probe microscopy. New chapters have been added to cover such techniques as SNOM, FIM, atom probe (AP),and sum frequency generation (SFG). Appendices with a summary and comparison of techniques and a list of equipment suppliers make this book a rapid reference for materials scientists, analytical chemists, and those working in the biotechnological industry. From a Review of the First Edition (edited by Bubert and Jenett) "... a useful resource..." (Journal of the American Chemical Society)Trade Review"...a useful resource..." Journal of the American Chemical SocietyTable of ContentsPreface INTRODUCTION PART I: Electron Detection X-RAY PHOTOELECTRON SPECTROSCOPY (XPS) Principles Instrumentation Spectral Information and Chemical Shifts Quantification, Depth Profiling, and Imaging The Auger Parameter Applications Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy (UPS) AUGER ELECTRON SPECTROSCOPY (AES) Principles Instrumentation Spectral Information Quantification and Depth Profiling Applications Scanning Auger Microscopy (SAM) ELECTRON ENERGY-LOSS SPECTROSCOPY (EELS) AND ENERGY-FILTERING TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY (EFTEM) Principles Instrumentation Qualitative Spectral Information Quantification Imaging of Element Distribution Summary LOW-ENERGY ELECTRON DIFFRACTION (LEED) Principles and History Qualitative Information Quantitative Structural Information Low-Energy Electron Microscopy OTHER ELECTRON-DETECTING TECHNIQUES Ion (Excited) Auger Electron Spectroscopy (IAES) Ion Neutralization Spectroscopy (INS) Inelastic Electron Tunneling Spectroscopy (IETS) PART II: Ion Detection STATIC SECONDARY ION MASS SPECTROMETRY (SSIMS) Principles Instrumentation Quantification Spectral Information Applications DYNAMIC SECONDARY ION MASS SPECTROMETRY (SIMS) Principles Instrumentation Spectral Information Quantification Mass Spectra Depth Profiles Imaging Three-Dimensional (3-D)-SIMS Applications ELECTRON-IMPACT (EI) SECONDARY NEUTRAL MASS SPECTROMETRY (SNMS) Introduction General Principles of SNMS Instrumentation and Methods Spectral Information and Quantification Element Depth Profiling Applications LASER SECONDARY NEUTRAL MASS SPECTROMETRY (LASER-SNMS) Principles Instrumentation Spectral Information Quantification Applications RUTHERFORD BACKSCATTERING SPECTROSCOPY (RBS) Introduction Principles Instrumentation Spectral Information Quantification Figures of Merit Applications Related Techniques LOW-ENERGY ION SCATTERING (LEIS) Principles Instrumentation LEIS Information Quantification Applications of LEIS ELASTIC RECOIL DETECTION ANALYSIS (ERDA) Introduction Fundamentals Particle Identification Methods Equipment Data Analysis Sensitivity and Depth Resolution Applications NUCLEAR REACTION ANALYSIS (NRA) Introduction Principles Equipment and Depth Resolution Applications FIELD ION MICROSCOPY (FIM) AND ATOM PROBE (AP) Introduction Principles and Instrumentation Applications OTHER ION-DETECTING TECHNIQUES Desorption Methods Glow-Discharge Mass Spectroscopy (GD-MS) Fast-Atom Bombardment Mass Spectroscopy (FABMS) PART III: Photon Detection TOTAL-REFLECTION X-RAY DLUORESCENCE (TXRF) ANALYSIS Principles Instrumentation Spectral Information Quantification Applications ENERGY-DISPERSIVE X-RAY SPECTROSCOPY (EDXS) Principles Practical Aspects of X-Ray Microanalysis and Instrumentation Qualitative Spectral Information Quantification Imaging and Element Distribution Summary GRAZING INCIDENCE X-RAY METHODS FOR NEAR-SURFACE STRUCTURAL STUDIES Principles Experimental Techniques and Data Analysis Applications GLOW DISCHARGE OPTICAL EMISSION SPECTROSCOPY (GD-OES) Principles Instrumentation Spectral Information Quantification Depth Profiling Applications SURFACE ANALYSIS BY LASER ABLATION Introduction Instrumentation Depth Profiling Near-Field Ablation Conclusion ION BEAM SPECTROCHEMICAL ANALYSIS (IBSCA) Principles Instrumentation Spectral and Analytical Information Quantitative Analysis by IBSCA Applications REFLECTION ABSORPTION IR SPECTROSCOPY (RAIRS) Instrumentation Principles Applications Related Techniques SURFACE RAMAN SPECTROSCOPY Principles Surface-Enhanced Raman Scattering (SERS) Instrumentation Spectral Information Quantification Applications Nonlinear Optical Spectroscopy UV-VIS-IR ELLIPSOMETRY (ELL) Principles Instrumentation Applications SUM FREQUENCY GENERATION (SFG) SPECTROSCOPY Introduction to SFG Spectroscopy SFG Theory SFG Instrumentation and Operation Modes Applications of SFG Spectroscopy and Selected Case Studies Conclusion OTHER PHOTON-DETECTING TECHNIQUES Appearance Potential Methods Inverse Photoemission Spectroscopy (IPES) and Bremsstrahlung PART IV: Scanning Probe Microscopy INTRODUCTION ATOMIC FORCE MICROSCOPY (AFM) Principles Further Modes of AFM Operations Instrumentation Applications SCANNING TUNNELING MICROSCOPY (STM) Principles Instrumentation Lateral and Spectroscopy Information Applications SCANNING NEAR-FIELD OPTICAL MICROSCOPY (SNOM) Introduction Instrumentation and Operation SNOM Applications Outlook APPENDIX Summary and Comparison of Techniques Surface and Thin-Film Analytical Equipment Suppliers

Read more less

Book SynopsisCovering the latest technologies in process engineering, this handbook and ready reference features high pressure processing, alternative solvents and processes, extraction technologies and biotransformations -- describing greener, more efficient and sustainable techniques. The result is an expert account of engineering details from lab-scale experiments to large-scale industrial design. The major focus is on the engineering aspects of extraction with organic and supercritical solvents, ionic liquids or surfactant solutions, and is supplemented by aspects of both up- and downstream processing, biotransformation, as well as a survey of typical products in food, pharmaceutical and cosmetic applications. This is rounded off by market developments, economic considerations and regulations requirements in the field Authored by experts from leading industrial and academic institutions, this is essential reading for the hands-on scientist and office manager alike.Table of ContentsPreface EXTRACTION OF NATURAL PRODUCTS FROM PLANTS - AN INTRODUCTION Introduction Cultivation Extraction Extraction Techniques Purification SOLUBILITY OF COMPLEX NATURAL AND PHARMACEUTICAL SUBSTANCES Introduction Solubility Calculations Thermodynamic Modeling Examples Summary ALTERNATIVE SOLVENTS IN PLANT EXTRACTION Introduction Ionic Liquids in the Extraction of Natural Compounds from Plant and Fungi Surfactants and Aqueous Two-Phase Systems in Plant Extraction Summary HIGH PRESSURE PROCESSING Introduction Supercritical Fluids Physical Properties - Mass Transfer Characteristics Process Units Process Design and Operation Applications PROCESS ENGINEERING AND MINI-PLANT TECHNOLOGY Introduction Chromatographic Screening Preparative Task Liquid-Liquid Extraction Mini-Plant Technology for Extraction Process Development Cost Estimation Total Process Development Future Developments EXTRACTION TECHNOLOGY Introduction Extraction Process Basics Experimental Procedures Theoretical Modeling and Scale-Up Industrial Extraction Equipment EXTRACTION OF LIGNOCELLULOSE AND ALGAE FOR THE PRODUCTION OF BULK AND FINE CHEMICALS Introduction Products from Lignocellulose Polysaccharides and Sporopollenin from Marine Algae NATURAL PRODUCTS - MARKET DEVELOPMENT AND POTENTIALS Introduction Natural Products Market Overview Natural Products in Food and Functional Food Natural Products for Pharmaceutical Applications Summary REGULATIONS AND REQUIREMENTS Introduction Definition of Plant Extracts as Medicines or Foods - A Borderline Issue Application of Plant Extracts in Flavorings, Functional Foods, Novel Foods and Food Supplements Requirements Concerning Quality and Safety Issues Conclusions

Read more less

Book SynopsisGewinner des Literaturpreises 2012 des Fonds der Chemischen Industrie (FCI) Das offizielle Buch der Gesellschaft Deutscher Chemiker zum Internationalen Jahr der Chemie 2011. Über den Wolken ist nicht nur die oft besungene grenzenlose Freiheit zu finden, sondern dort spielen sich auch hochspannende chemische Reaktionen ab. Egal ob Ozonloch, saurer Regen, Luftverschmutzung - wenn das atmosphärische Gleichgewicht gestört ist, sind die Auswirkungen auch auf der Erdoberfläche deutlich spürbar. "Chemie über den Wolken" blickt auf die Zusammenhänge zwischen Atmosphäre, Umwelt und Klima, erklärt chemische Prozesse und hinterfragt, wie schädlich Treibhausgase und Aerosolpartikel wirklich sind. Alle, die bei der Berichterstattung über das Ozonloch durch die Fülle der teils widersprüchlichen Informationen den Überblick verloren haben, finden hier einen kompetenten Einstieg ins Thema.Trade Review"'Chemie über den Wolken' ist sehr von dieser Welt; ein ausgezeichneter Einstieg in die Bioproblematiken darunter!" BIOspektrum (7/2012, 19.11.2013) "Eine solch umfassende und verständliche Darstellung der Zusammenhänge gab es bislang auf dem deutschsprachigen Büchermarkt nicht." idw-online.de (30.10.2012) "Das Buch war das offizielle Buch der Gesellschaft Deutscher Chemiker zum Internationalen Jahr der Chemie 2011." BuchMarkt.de (30.10.2012) "Klimaschutz und Luftqualität - aber bitte mit Chemie [...] Das Buch ist für jeden, der sich in der heiß geführten Klimaschutz-Debatte nach Hintergrundinformationen sehnt, lesenswert. [...] Ein Werk, das Zusammenhänge vermittelt." Junge Wissenschaft (Nr. 93, 22.03.2012) "Alle, die bei der Berichterstattung über das Ozonloch durch die Fülle der teils widersprüchlichen Informationen den Überblick verloren haben, finden hier einen kompetenten Einstieg ins Thema." umweltjournal.de (21.03.2012) "Aha-Effekte mit eingeschlossen. [...] Herausgegeben zum Internationalen Jahr der Chemie 2011, erweist sich dieses Sachbuch als sehr informativ. Eine Vielzahl an Grafiken, Fotos und bildhaften Darstellungen unterschiedlicher Vorgänge in Sachen Natur, Wetter und Auswirkungen der natürlichen sowie durch unnatürlich vom Menschen produzierten und vorhandenen chemischen Partikel, erleichtern es die doch recht komplizierten Sachverhalte deutlich leichter verstehen zu können." The Intelligence (16.01.2012) "Wir können jetzt ein Buch empfehlen, das meisterhaft auf dem Hochseil zwischen Verständlichkeit und sachlicher Genauigkeit balanciert. [...] Das Ergebnis ist eine sachlich korrekte Unterweisung in die chemischen Abläufe innerhalb unserer Atmosphäre, die das Interesse wach hält. Wer sich weiterbilden will, findet hier ein anregendes Lehrmittel. Wer sich bezüglich der Streitfragen, die die Wissenschaft bezüglich des Klimawandels oder der Luftverschmutzung beschäftigen, nicht allein auf agitierende Medienvermittlung verlassen will, findet ein vertrauenswürdiges Nachschlagewerk." Info-Bulletin Umwelt-Mediathek (Dezember 2011) "Ein großformatiger Band von fast 240 Seiten, der in 29 Aufsätzen beinahe alle denkbaren Themen rund um die Atmosphäre abhandelt: (...) Wie bei ähnlich gearteten Bänden von Wiley-VCH gilt auch für diesen: hervorragend geeignet für jede Schulbibliothek und die interessierte Öffentlichkeit." Max Planck Forschung (2011 #2) "Der Leser bekommt einen tiefen Einblick in die Funktionsweise unserer Lufthülle, einen eigentlich viel zu wenig beachteten Teil unserer Welt, von dem doch gleichzeitig so viel für unser Wohlergehen abhängt." Spektrumdirekt.de (15.09.2011) "Im vorliegenden Band wird dem Leser auf verständliche Art erklärt, wie Erdatmosphäre, Klima und Umwelt chemisch miteinander in Wechselwirkung stehen." ekz:bibliotheksservice (08.08.2011) "Das offizielle Buch der Gesellschaft Deutscher Chemiker zum Int.Jahr der Chemie kommt großfromatig, bilderreich und leserfreundlich daher und spricht so alle an, die sich für Chemie im weitesten Sinne interessieren." Buchkatalog.de (09.2011) "Eindrucksvoll erfährt man, wie viele Faktoren in jedem Teilbereich des Systems Atmosphäre zusammenwirken." Plus Lucis (Ausgabe 1-2/2010) "Ein Autorenteam um den Chemieprofessor Reinhard Zellner erklärt die Zusammensetzung der Atmosphäre und warum diese Stoffe das Klima beeinflussen können." UmweltBriefe (26.05.2011) "Von wem können interessierte Bürger richtige Antworten auf ihre Fragen erhalten? Ein Wissenschaftler gilt seit Jahren als der Experte, der die 'Szene' der Chemie der Atmosphäre in ihrer gesamten Komplexität am besten durchdrungen hat: Reinhard Zellner, Professor für Physikalische Chemie an der Universität Duisburg-Essen." Deutsche Molkerei Zeitung (26.05.2011) "Alle, die bei der Berichterstattung über das Ozonloch durch die Fülle der teils widersprüchlichen Informationen den Überblick verloren haben, finden hier einen kompetenten Einstieg ins Thema." Scinexx- Das Wissensmagazin (27.05.2011) "Eine solch umfassende und verständliche Darstellung der Zusammenhänge gab es bislang auf dem deutschsprachigen Büchermarkt nicht." www.uni-protokolle.de / www.juraforum.de / idw-online.de (05.05.2011)Table of Contents5 Vorwort. 8 Die Atmosphäre – Zwischen Erde und Weltall (Reinhard Zellner). 9 Unsere lebenswichtige Schutzhülle (Reinhard Zellner). 18 Störfaktor Mensch. 26 Kohlendioxid – Zu viel des Guten (Martin Heimann und Christian-Dietrich Schönwiese). 27 CO2 und der Klimawandel (Roswitha Harrer). 38 Atmosphärisches CO2 und die Photosynthese – Wie aus Licht Leben wird (Michael Röper). 43 Was die Industrie aus CO2 machen kann (Jürgen O. Metzger und Franz May). Abscheiden und speichern. 52 Methan – ein faules Gas, das zündet (Reinhard Zellner). 53 Aufstieg aus Sümpfen, Weiden und Feldern (Hilmar Rempel). 60 Erdgas und unsere Energieversorgung (Matthias Haeckel und Erwin Suess). 65 Natürliche Gashydrate – Künftige Energieträger oder Option zur CO2-Speicherung? (Evgenii V. Kondratenko und David Linke). 71 Mit Methan fängt Vieles an. 150 Gletscher und Meereis – Wie lange noch? (Lars Kaleschke). 151 Weiße Eisflächen: Unser Klima braucht sie (Dirk Notz). 157 Kippt das Klima? 162 OH-Radikale – Waschmittel er Atmosphäre (Andreas Wahner, Andreas Hofzumahaus und Geert Moortgat). 163 Die Kraft der Selbstreinigung. 172 Spurenstoffe im Visier (Ulrich Platt und John Burrows). 173 Von nah und fern erforscht (John Burrows und Ulrich Platt). 183 Aus der Perspektive von Satelliten. 194 FCKW und die Ozonschicht – Eine erfolgreiche Erkenntnis (Martin Dameris, Markus Rex und Christiane Voigt). 195 Was passiert mit dem Ozon über den Wolken? (Günter Siegemund und Jürgen Russow). 205 Original und Ersatz - FCKW und ihre Nachfolger. 210 POPs, REACH und unsere Umwelt (Gerhard Lammel, Wolf-Ulrich Palm und Cornelius Zetzsch). 211 Was und wo sind POPs? (Edgar L. Gärtner). 221 Sisyphus im Dienste der Umwelt: Chemischer Pflanzenschutz (Gesine Fickel). 226 Wohin führt uns REACH. 230 Autorenverzeichnis. 233 Bildquellen. 236 Stichwortverzeichnis.

Read more less

Book SynopsisDer Siegeszug der molekularen Biotechnologie geht weiter. Dem trägt dieses Lehrbuch, herausgegeben von einem der akademischen Pioniere auf diesem Gebiet und geschrieben von erfahrenen Praktikern, einmal mehr Rechnung. Die vollständig überarbeitete, zweite Auflage umfasst im Gegensatz zu vergleichbaren Büchern wieder die komplette Molekulare Biotechnologie. Diese reicht von den Grundlagen der Molekular- und Zellbiologie über eine Übersicht der Standardmethoden und -technologien, die Anwendung der verschiedenen "-omics"-Bereiche, die Entwicklung neuer Drug Targets bis hin zur Bedeutung der Systembiologie in der Biotechnologie. Abgerundet wird das Ganze mit einer Einführung in die industrielle Biotechnologie sowie Kapiteln zu den Themen Firmengründung, Patentrecht und Marketing. Die Markenzeichen der Neuauflage sind: - Großformat und durchgehend farbig - bewährte Gliederung in Grundlagen, Methoden, Schwerpunktthemen und wirtschaftliche Perspektiven - mit neuen Abschnitten über System-Biologie, RNA Interferenz, mikroskopische Techniken, Hochdurchsatz-Sequenzierung, Laseranwendungen, Biokatalyse, aktuelle biomedizinische Anwendungen und Arzneimittelzulassung - optimales Lernen mit Lernzielen, einem Glossar mit ca. 800 Einträgen, über 500 wichtigen Abkürzungen und weiterführender Literatur Die Molekulare Biotechnologie ist für alle, die sich ernsthaft mit diesem Thema auseinandersetzen wollen, durch nichts zu ersetzen. Website: www.wiley-vch.de/home/molecbiotechTrade Review"The book from Michael Link written in German is acompetent educational work for students, professionals and all who are interested in the topics of molecular biotechnology, mainly focused on pharmaceuthical and medical applications." (Bio-based News, 12 April 2011) "Die Biotechnologie schreitet in Riesenschritten voran [...]. Da hilft ein aktuelles Handbuch, das diesen Namen nach Gewicht und Seitenumfang verdient, sich in dem Sammelsurium von Methoden und Verfahren zurechtzufinden." Fauna Flora Rheinland Pfalz (2/2012) "...Der Herausgeber des ersten deutschen Lehrbuchs 'Molekulare Biotechnologie', Professor Dr. Michael Wink aus Heidelberg, ist ein Pionier dieser neuen Studienrichtung. Sein erfahrenes Autorenteam bietet ein umfassendes Themenspektrum, das neben Methoden und Anwendungen auch Informationen über Patentrecht, Firmengründung und die moderne Biotech-Branche abdeckt." www.umweltjournal.de (21.02.2011)Table of ContentsGRUNDLAGEN DER ZELL- UND MOLEKULARBIOLOGIE Die Zelle ist die Grundeinheit des Lebens (M. Wink) Aufbau und Funktion der zellulären Makromoleküle (M. Wink) Struktur und Funktion der Zelle (M. Wink) Biosynthese und Funktion der Makromoleküle (DNA, RNA und Proteine) (M. Wink) Verteilung der Proteine in der Zelle (Protein Sorting) (M. Wink) Evolution und Diversität der Organismen (M. Wink) STANDARDMETHODEN DER MOLEKULAREN BIOTECHNOLOGIE Isolierung und Reinigung von Proteinen (T. Wieland, M. Lutz) Peptid- und Proteinanalytik mit Elektrospray-Tandem-Massenspektrometrie (A. Schlosser, W.D. Lehmann) Isolierung von DNA und RNA (H. Weiher, R. Zwacka, I. Herr) Chromatographie und Elektrophorese von Nucleinsäuren (H. Weiher, R. Zwacka, I. Herr) Hybridisierung von Nucleinsäuren (H. Weiher, R. Zwacka, I. Herr) Enzyme zur Modifikation von Nucleinsäuren (A. Groth, R. Zwacka, H. Weiher, I. Herr) Polymerase-Kettenreaktion (PCR) (A. Mohr, H. Weiher, I. Herr, R. Zwacka) Sequenzierung von DNA (R. Zwacka, A. Mohr, I. Herr, H. Weiher) Klonierungsverfahren (T. Wieland, S. Lutz) Expression rekombinanter Proteine (T. Wieland, S. Lutz) Patch-Clamp-Technik (R. Kraft) Zellzyklusmessungen (S. Wölfl, A. Kitanovic) Mikroskopie-Techniken (S. Diekmann) Laseranwendungen (M. Vogel, R. Fink) SCHWERPUNKTTHEMEN DER MOLEKULAREN BIOTECHNOLOGIE Genomik und Funktionelle Genomik (S.Wiemann, M. Frohme) Bioinformatik (B. Brors) Zelluläre System-Biologie (R. König, B. Brors, H. Schmidt-Glenewinkel, S. Legewie) Protein?Protein- und Protein?DNA-Interaktionen (P. Uetz, E. Pohl) Wirkstoffforschung (M. Koegl, R. Tolle, U. Deuschle, C. Kremoser) Drug Targeting und Prodrugs (G. Fricker) Molekulare Diagnostik in der Medizin (S. Wölfl, R. Gessner) Rekombinante Antikörper und Phagen-Display (S. Dübel) Genetisch veränderte Mäuse (Transgene und Knock(in)out-Mäuse) und deren Bedeutung in der Biomedizin (R. Sprengel) Gentherapie: Strategien und Vektoren (A. Groth, I. Herr) Modifizierte DNA, PNA und ihre Anwendungen in der Medizin und Biotechnologie (N. Metzler-Nolte, A. Sosniak) Pflanzliche Biotechnologie (H. Hillebrand, R. Hell) Biokatalyse in der chemischen Industrie (M. Breuer, B. Hauer) WIRTSCHAFTLICHE PERSPEKTIVEN DER MOLEKULAREN BIOTECHNOLOGIE Industrielle Umsetzung (Biotech-Industrie, Märkte und Chancen) (J. Schüler) Patente und Schutz von Ideen (C. Amshoff) Zulassung von Arzneimitteln in der Europäischen Union und den Vereinigten Staaten (G. Walsh) Zusammenspiel zwischen Big Pharma und Biotech-Start-up-Unternehmen (C. Kremoser) Das kleine 1x1 der Firmengründung (C. Kremoser) Glossar (M. Wink) Weiterführende Literatur Abkürzungen

Read more less

Book SynopsisAuthored by 40 of the most prominent and renowned international scientists from academia, industry, institutions and government, this handbook explores mature, evolving technologies for a clean, economically viable alternative to non-renewable energy. In so doing, it includes how hydrogen can be safely produced, stored, transported and utilized, while also covering such broader topics as the environmental impact, education and regulatory developments.Trade Review“There are shortcomings, but overall it is a very useful resource for not only students and researchers in the field, but also decision makers from industry and in public office.” (Energy Technology, 1 October 2013)Table of ContentsForeword xix Preface xxi List of Contributors xxv Fuel cell basics 1 Electrocatalysis and Catalyst Degradation Challenges in Proton Exchange Membrane Fuel Cells 3Hubert A. Gasteiger, Daniel R. Baker, Robert N. Carter, Wenbin Gu, Yuxin Liu, Frederick T. Wagner, and Paul T. Yu Abstract 3 1.1 Introduction 3 1.2 Voltage Losses in State-of-the-Art Automotive PEM Fuel Cells 4 1.3 Catalyst Development Needs and Approaches 6 1.4 Catalyst Degradation via Platinum Dissolution 10 1.5 Carbon-Support Corrosion 11 1.6 Conclusion 14 References 14 2 High-Temperature PEM Fuel Cells: Electrolytes, Cells, and Stacks 17Christoph Wannek Abstract 17 2.1 Introduction 17 2.2 Approaches to Increase the Operating Temperature of Sulfonated Membranes 19 2.3 HT-PEFCs with Phosphoric Acid-Based Polybenzimidazole-Type Membranes 23 2.4 Alternative Liquid Electrolytes 33 2.5 Acidic Salts and Oxides 35 2.6 Conclusion 36 References 37 3 Current Status of and Recent Developments in Direct Liquid Fuel Cells 41Jürgen Mergel, Andreas Glüsen, and Christoph Wannek Abstract 41 3.1 Introduction 41 3.2 Direct Methanol Fuel Cells 44 3.3 Direct Ethanol Fuel Cells 55 3.4 Conclusion 57 References 57 4 High-Temperature Fuel Cell Technology 61Gael P. G. Corre and John T. S. Irvine Abstract 61 4.1 Introduction 61 4.2 Solid Oxide Fuel Cell 65 4.3 Molten Carbonate Fuel Cell 78 4.4 Thermodynamics of Fuel Cells 78 4.5 Fuel Cell Efficiency 80 References 85 5 Advanced Modeling in Fuel Cell Systems: a Review of Modeling Approaches 89Matthew M. Mench Abstract 89 5.1 Introduction 89 5.2 State-of-the-Art Computational Models for Low-Temperature Polymer Electrolyte Fuel Cell Systems 98 5.3 Case Study of Water Management in PEFCs 102 5.4 Future Research Needs 112 Acknowledgments 113 References 113 Fuel Infrastructures 6 Hydrogen Distribution Infrastructure for an Energy System: Present Status and Perspectives of Technologies 121Françoise Barbier Abstract 121 6.1 Introduction 121 6.2 Hydrogen Transport by Gaseous Pipelines 123 6.3 Hydrogen Transport by Road 129 6.4 Alternative Hydrogen Delivery Systems 133 6.5 Stationary Bulk Storage of Hydrogen 134 6.6 Supporting Technologies 136 6.7 Hydrogen Fueling Stations 141 6.8 Conclusion 145 References 146 7 Fuel Provision for Early Market Applications 149Manfred Fischedick and Andreas Pastowski Abstract 149 7.1 Introduction: Hydrogen Supply Today and Tomorrow 149 7.2 Balancing New Applications and Hydrogen Supply 151 7.3 Criteria for Fuel Supply – Short- and Long-Term Requirements 154 7.4 Hydrogen Production and Distribution 156 7.5 Conclusion 164 References 165 Hydrogen Production Technologies 8 Non-Thermal Production of Pure Hydrogen from Biomass: HYVOLUTION 169Pieternel A.M. Claassen, Truus de Vrije, Emmanuel G. Koukios, Ed W. J. van Niel, Ebru Özgür, I˙ nci Erog˘lu, Isabella Nowik, Michael Modigell, Walter Wukovits, Anton Friedl, Dominik Ochs, and Werner Ahrer Abstract 169 8.1 Introduction 169 8.2 State of the Art 171 8.3 Methodology 171 8.4 The Project’s Current Relation to the State of the Art 174 8.5 Conclusion 185 Acknowledgments 185 References 185 9 Thermochemical Cycles 189Christian Sattler Abstract 189 9.1 Introduction 189 9.2 Historical Development 190 9.3 State of Work 191 9.4 Conclusion and Outlook 202 Abbreviations 203 References 203 10 Hydrogen Production: Fundamentals and Case Study Summaries 207Kevin W. Harrison, Robert Remick, Gregory D. Martin, and Aaron Hoskin Abstract 207 10.1 Heating Value, Heat of Reaction, and Free Energy 207 10.2 Heat of Formation and Free Energy of Formation 209 10.3 Calculating Fuel Cell System Efficiency 210 10.4 Water Electrolysis 213 10.5 Case Studies of Wind/Hydrogen Projects 217 10.6 Conclusion 225 Acronyms and Abbreviations 225 Acknowledgment 226 References 226 11 High-Temperature Water Electrolysis Using Planar Solid Oxide Fuel Cell Technology: a Review 227Mohsine Zahid, Josef Schefold, and Annabelle Brisse Abstract 227 11.1 Introduction to High-Temperature Electrolysis 228 11.2 History of High Temperature Steam Electrolysis 230 11.3 Solid Oxide Electrolyzer Cells 233 11.4 Solid Oxide Electrolyzer Stacks 239 11.5 Conclusion 240 References 241 12 Alkaline Electrolysis – Introduction and Overview 243Detlef Stolten and Dennis Krieg Abstract 243 12.1 Introduction 243 12.2 Definition 244 12.3 The Principle 244 12.4 History 246 12.5 Basics of Electrolysis 249 12.6 Technical Alkaline Concepts 254 12.7 Status of Technology 265 12.8 Conclusion 266 Acknowledgments 267 References 267 13 Polymer Electrolyte Membrane (PEM) Water Electrolysis 271Tom Smolinka, Sebastian Rau, and Christopher Hebling Abstract 271 13.1 Introduction 271 13.2 Fundamentals of PEM Electrolysis 272 13.3 Membrane Electrode Assembly 278 13.4 Current Collectors, Bipolar Plates, and Stack Design 280 13.5 System Design 285 13.6 Conclusion 286 13.7 Symbols and Abbreviations 287 References 288 14 Reforming and Gasification – Fossil Energy Carriers 291Jens Rostrup-Nielsen Abstract 291 14.1 Introduction. The Need for H2 291 14.2 Basic Technologies 292 14.3 Process Schemes 296 14.4 Hydrogen from Coal 301 14.5 Conclusion 303 References 303 15 Reforming and Gasification – Biomass 307Achim Schaadt, Siegfried W. Rapp, and Christopher Hebling Abstract 307 15.1 Introduction 307 15.2 Gasification of Biomass 308 References 318 16 State of the Art of Ceramic Membranes for Hydrogen Separation 321Wilhelm-A. Meulenberg, Mariya E. Ivanova, Tim van Gestel, Martin Bram, Hans-Peter Buchkremer, Detlev Stöver, and José M. Serra Abstract 321 16.1 Introduction 321 16.2 Microporous Membranes for H2 Separation 322 16.3 Dense Ceramic Membranes for H2 Separation 333 16.4 Conclusion and Outlook 344 Acknowledgments 346 References 346 17 Hydrogen System Assessment: Recent Trends and Insights 351Joan M. Ogden 351 Abstract 351 17.1 Introduction 352 17.2 Survey of Hydrogen System Assessment Models: Recent Trends and Insights 354 17.3 Towards a Comprehensive Framework for Hydrogen Systems Analysis 367 References 368 Storages 18 Physical Hydrogen Storage Technologies – a Current Overview 377Bert Hobein and Roland Krüger Abstract 377 18.1 Introduction 377 18.2 General Overview 377 18.3 Fuel System Design and Specifications 382 18.4 Conclusion 393 References 393 19 Metal Hydrides 395Etsuo Akiba Abstract 395 19.1 Introduction 395 19.2 Part I: Fundamentals of Metal Hydrides for Hydrogen Storage 396 19.3 Part II: Applications of Metal Hydrides 404 19.4 Conclusion 411 References 412 20 Complex Hydrides 415Andreas Borgschulte, Robin Gremaud, Oliver Friedrichs, Philippe Mauron, Arndt Remhof, and Andreas Züttel Abstract 415 20.1 Introduction 415 20.2 The Structure of Complex Hydrides 419 20.3 Thermodynamics of Complex Hydrides 420 20.4 Organic Hydrides for Hydrogen Storage 424 20.5 Hydrogen Storage Systems Using Complex and Organic Hydrides 425 References 427 21 Adsorption Technologies 431Barbara Schmitz and Michael Hirscher Abstract 431 21.1 Adsorption 431 21.2 History of Adsorption 432 21.3 Hydrogen Adsorption 432 21.4 Materials 433 21.5 Hydrogen Storage 436 21.6 Total Storage Capacity 439 21.7 Conclusion 441 References 441 Policy Perspectives, Initiatives and Cooperations 22 National Strategies and Programs 449Jörg Schindler Abstract 449 22.1 The Imminent Transition to a Postfossil Energy World 449 22.2 The Role of Secondary Energy Carriers 454 22.3 Hydrogen in Transport 455 22.4 National Strategies and Programs 456 22.5 Conclusion 462 Acknowledgment 462 References 463 23 Renewable Hydrogen Production 465Alan C. Lloyd, Ed Pike, and Anil Baral Abstract 465 23.1 Introduction 465 23.2 Rationale for Renewable Hydrogen 465 23.3 Renewable Hydrogen Pathways 472 23.4 Renewable Hydrogen Policy Drivers 480 23.5 Conclusion 484 Acknowledgment 485 References 486 24 Environmental Impact of Hydrogen Technologies 489Ibrahim Dincer and T. Nejat Veziroglu Abstract 489 24.1 Introduction 489 24.2 Sustainable Development 490 24.3 Sustainable Development and Thermodynamic Principles 493 24.4 Hydrogen Versus Fossil Fuels 497 24.5 Future Energy Systems 505 24.6 Case Study I 507 24.7 Case Study II 515 24.8 Conclusion 524 Acknowledgments 524 Nomenclature 524 References 526 Strategic Analyses 25 Research and Development Targets and Priorities 533Clemens Alexander Trudewind and Hermann-Josef Wagner Abstract 533 25.1 Introduction 533 25.2 Procedure 534 25.3 Scenarios 534 25.4 Investigation of Technologies 536 25.5 Conclusion 546 Acknowledgments 547 References 548 26 Life Cycle Analysis and Economic Impact 551Ulrich Wagner, Michael Beer, Jochen Habermann, and Philipp Pfeifroth Abstract 551 26.1 Introduction 551 26.2 Definitions and Methodology 552 26.3 Extraction, Conversion, and Distribution of Fuels 553 26.4 Results of Process Chain Analyses 555 26.5 Conclusion 563 References 564 27 Strategic and Socioeconomic Studies in Hydrogen Energy 567David Hart Abstract 567 27.1 Introduction 567 27.2 Defining Socioeconomics 568 27.3 Examples 569 27.4 Economic Analysis 569 27.5 Visions and Futures 570 27.6 Social Behavior 571 27.7 Drivers and Barriers 572 27.8 Finance 572 27.9 Business 573 27.10 Conclusion 574 Further Reading 574 28 Market Introduction for Hydrogen and Fuel Cell Technologies 577Marianne Haug and Hanns-Joachim Neef Abstract 577 28.1 Introduction 577 28.2 Market Introduction of Radical Innovations: What Do We Know from the Literature? 579 28.3 The Fuel Cell and Hydrogen Road Maps: from Visions to Public/Private Coalitions 581 28.4 International Cooperation: Value Added During Market Introduction? 583 28.5 Market Introduction: The Status Quo 584 28.6 Conclusion: Co-evolution of Technology and Policy 593 References 594 29 Hydrogen and Fuel Cells around the Corner – the Role of Regions and Municipalities Towards Commercialization 597Andreas Ziolek, Marieke Reijalt, and Thomas Kattenstein Abstract 597 29.1 Introduction 597 29.2 The Role of Regional and Local Activities 599 29.3 HyRaMP – Organizing Local and Regional Drivers in Europe 604 29.4 Conclusion 605 References 606 30 Zero Regio: Recent Experience with Hydrogen Vehicles and Refueling Infrastructure 609Heinrich Lienkamp and Ashok Rastogi Abstract 609 30.1 Introduction 610 30.2 Hydrogen Production and Quality 611 30.3 Refueling Infrastructure 614 30.4 FCV Fleets and Demonstration 620 30.5 Socioeconomic Investigations 623 30.6 Dissemination 623 30.7 Conclusion 624 Acknowledgments 625 References 626 Safety Issues 31 Safety Analysis of Hydrogen Vehicles and Infrastructure 629Thomas Jordan and Wolfgang Breitung Abstract 629 31.1 Motivation of Hydrogen-Specific Safety Investigations 630 31.2 Phenomena 631 31.3 Safety Analysis Procedures 635 31.4 Scenarios 637 31.5 Outlook 643 References 644 Further Reading 647 32 Advancing Commercialization of Hydrogen and Fuel Cell Technologies Through International Cooperation of Regulations, Codes, and Standards (RCS) 649Randy Dey Abstract 649 32.1 Introduction 649 32.2 Hydrogen – a Part of the New Energy Mix 650 32.3 Regulations, Codes, and Standards (RCS) –a Necessary Step to Commercialization 650 32.4 International RCS Bodies – Responsible for the Standardization of Hydrogen and Fuel Cell Technologies 651 32.5 International Cooperation in RCS 652 32.6 International Cooperation Between RCS and Pre-Normative Research (PNR) 653 32.7 Hydrogen Refueling Stations (HRS) 653 32.8 Conclusion 655 Definitions 655 References 656 Existing and Emerging Markets 33 Aerospace Applications of Hydrogen and Fuel Cells 661Christian Roessler, Joachim Schoemann, and Horst Baier Abstract 661 33.1 Introduction and Overview of Hydrogen and Fuel Cell Use 661 33.2 Possible Fuel Cell Types for Aviation 663 33.3 Application in Unmanned Aerial Vehicles (UAVs) 664 33.4 Applications in General Aviation 670 33.5 Application to Commercial Transport Aircraft 674 33.6 Conclusion 677 References 678 34 Auxiliary Power Units for Light-Duty Vehicles, Trucks, Ships, and Airplanes 681Ralf Peters Abstract 681 34.1 Operating Conditions for Auxiliary Power Units 681 34.2 System Design 691 34.3 Present Status of Fuel Cell-Based APU Systems 703 34.4 System Evaluation 708 34.5 Conclusion 709 Acknowledgments 709 References 710 35 Portable Applications and Light Traction 715Jürgen Garche Abstract 715 35.1 Introduction 715 35.2 Demand on Fuel Cells for Portable Applications 716 35.3 Fuel Cell Technology 717 35.4 Fuel 720 35.5 Applications 721 References 732 Stationary Applications 36 High-Temperature Fuel Cells in Decentralized Power Generation 735Robert Steinberger-Wilckens and Niels Christiansen Abstract 735 36.1 Introduction 735 36.2 Distributed Generation as a Tool to Improve the Efficiency of Electricity Provision 736 36.3 Fuel Cells in Distributed Generation 739 36.4 Designing for High Efficiency 741 36.5 Developments in the United States 744 36.6 Asian and Pacific Developments 746 36.7 European Developments 748 36.8 Economic Prospects in DG Fuel Cell Development 750 36.9 Outlook 751 References 751 37 Fuel Cells for Buildings 755John F. Elter Abstract 755 37.1 Introduction 755 37.2 Voice of the Customer37.2 Voice of the Customer 758 37.3 Fuel Cell Basics and Types37.3 Fuel Cell Basics and Types 761 37.4 Recent Advances 768 37.5 Fuel Cell Systems 772 37.6 System Control 784 37.7 Conclusion 785 References 786 Transportation Applications 38 Fuel Cell Power Trains 793Peter Froeschle and Jörg Wind Abstract 793 38.1 Introduction 793 38.2 Layout and Functionality of the Fuel Cell Hybrid Power Train 795 38.3 Technological Leaders of Fuel Cell Drive Train Development 799 38.4 Next Milestones on the Way to Commercialization 808 38.5 Future Outlook 809 References 809 39 Hydrogen Internal Combustion Engines 811H. Eichlseder, P. Grabner, and R. Heindl Abstract 811 39.1 A History 811 39.2 State of the Art 814 39.3 New Concepts 818 39.4 Future Perspectives 825 39.5 Conclusion 829 References 829 40 Systems Analysis and Well-to-Wheel Studies 831Thomas Grube, Bernd Höhlein, Christoph Stiller, and Werner Weindorf Abstract 831 40.1 Introduction 831 40.2 Platinum Group Metal Requirements for Fuel Cell Systems 832 40.3 Dynamic Powertrain Simulation 836 40.4 Well-to-Wheel Studies 841 Abbreviations 849 Symbols 850 References 850 41 Electrification in Transportation Systems 853Arndt Freialdenhoven and Henning Wallentowitz Abstract 853 41.1 Driving Forces for Electric Mobility 853 41.2 Design of Battery Electric Vehicles (BEVs) 856 41.3 Requirements on Players 869 41.4 Conclusion 872 References 873 Index 875

Read more less

Book SynopsisDiscussions about climate and energy often alternate between extremes, a consensus-based agreement seems to be impossible. Gerd Ganteför looks behind the hardened fronts and scrutinizes standard arguments - with surprising results.Trade Review"Lesen Sie dieses Buch! Ganteförs Buch sollte zur Pflichtlektüre für alle Nationen und Lehranstalten dieses Planeten, für Regierungen, Parlamente und Kommunalpolitiker gemacht werden. Es könnte dazu beitragen, globale Fehlentwicklungen zu erkennen und zu korrigieren." Isoliertechnik (2/2012) "Gerade wegen der Diskussion um Bevölkerungswachstum, Energieressourcen im Zusammenhang mit Klima kann man empfehlen, dieses Buch zu lesen." Chemie konkret - CHEMKON (2/2011) "Ganteför geht es darum, die richtigen Prioritäten zu setzen und die Risiken richtig abzuschätzen." Die Rheinpfalz am Sonntag (12.06.2011) / Pirmasenser Zeitung (14.06.2011) "Weltuntergangsszenarium oder Panikmache? Kaum ein Thema erhitzt die Gemüter aktuell wie das des Klimawandels. Doch gilt: Heiße Diskussionen brauchen eine Orientierung, wie sie dieses lesenswerte Buch in hervorragender Weise bietet. Der Autor schaut hinter die verhärteten Fronten und hinterfragt auf wissenschaftlicher Basis die Standardargumente mit überraschenden Ergebnissen." METALL (Dezember 2010) "Das Buch ist naturwissenschaftlich sachlich und fundiert geschrieben, ideologiefrei, kritisch gegenüber politisch gesteuerten und festgefahrenen Meinungen, verständlich, sprachlich gut formuliert, eloquent. Fazit: Das Buch ist sehr empfehlenswert für jeden, der bei einem jahrein-jahraus indoktrinierenden Trommelfeuer einer angeblich anthropogenen und CO2-bedingten Klima-Katastrophe, [...] noch Platz hat im Gehirn für unabhängiges naturwissenschaftliches Denken!" Naturwissenschaftliche Rundschau (März 2011) "Das Buch ist naturwissenschaftlich gut fundiert und dabei leicht zu lesen." Eigentümlich frei - Magazin (April 2011) "Physik-Professor Gerd Ganteför hat sich mit dem Thema Klimawandel beschäftigt und gibt Entwarnung. Sein populärwissenschaftliches Buch wird allerdings für Gesprächsstoff sorgen." Uni-Zeitung, Beilage des Südkurier (25.10.2010) "...Gerd Ganteför überprüft die gängigen Argumente, Mythen und Legenden: unabhängig, seriös und wissenschaftlich fundiert. So leistet er nicht nur eminent wichtige Aufklärungsarbeit, sondern fördert auch einige handfeste Überraschungen zu Tage...Selten sind solche Thesen mit so guten Argumenten vertreten worden wie in diesem Buch." Uni-online.de (23.12.2010) "Sehr unkonventionell und kritisch, aber auch sehr anschaulich." Deutschlandradio Kultur (19.12.2010) "Eine klare und verständliche Beschreibung der energiepolitischen Herausforderungen, vor denen die Menschheit heute steht, verbunden mit realistischen und zugleich pragmatischen Schlussfolgerungen, wie diese Herausforderungen zu meistern sind." Märkische Oderzeitung (18.11.2010) "Ganteför ist kein 'Klimaskeptiker', sondern ein Kritiker der Klimahysterie, die mit untauglichen Mitteln eine Erwärmung verhindern will, mit deren unausweichlichen Folgen wir uns rational und wirksam auseinander setzen sollten." PLUS LUCIS (05.12.2010) "Ganteförs Ziel ist es, durchaus gegen den Strich zu bürsten und mit liebgewonnen (Vor-)Urteilen aufzuräumen." Südkurier (05.11.2010) "Eine Lektüre, die sich lohnt gelesen zu werden, um damit nicht nur tieferes Wissen über unsere Welt, das Klima und dessen Entwicklungen zu erlernen, hingegen auch einmal aus einer anderen Perspektive die vielfach zu hörende Gegenseite der Weltuntergangsmaler zu betrachten." The Intelligence (26.10.2010) "Ein sehr, sehr meinungsstarkes Buch gegen den vermeintlichen 'Mainstream'!" Mittelstands Magazin (12/2010) "Das Buch ist eine klare Empfehlung für alle, die das Thema Klima und Energie interessiert und ein optimales Geschenk für alle, die glauben es eh besser zu wissen. Glückwunsch an Herrn Ganteför für ein wirklich gelungenes Buch." chemiestudent.deTable of ContentsVorwort ix Danksagung xi Teil I Einführung 1 1 Einleitung 3 Die Propheten des Weltuntergangs 3 Das Konzept des Buches und seine Thesen 12 2 Fakten: Was ist die Ausgangslage? 17 Energie 17 Bevölkerung 25 Klima 27 3 Ein Blick über den Tellerrand 31 Was meinen die anderen? 31 Fünfzehn Bücher zum Vergleich 31 Einordnung des vorliegenden Buches 35 Teil II Weltbevölkerung und Energiebedarf 37 4 Die Bevölkerungsexplosion – von 10 Millionen auf bald 10 000 Millionen 39 5 Fünf Milliarden Menschen passen auf die Erde. Mehr nicht 45 6 Je ärmer, umso mehr Kinder 53 7 Die armen Länder brauchen bezahlbare Energie 59 Teil III Energie 69 8 Klassische Energien: der Ast, auf dem wir sitzen 71 Der Ursprung von Kohle, Erdöl und Erdgas 72 Das Erdöl und das Auto 78 Erdgas: der ärgerliche Ersatz für das Erdöl 90 Kohle: die geheime Reserve für viele Jahrhunderte 95 Kernenergie: politisch, kraftvoll, unheimlich 107 Die Endlagerung oder: Wie gefährlich ist der Schwarzwald? 119 9 Grüne Energien: mäßiges Potenzial, aber sehr gute Presse 127 Sonnenenergie: schwach und teuer, aber beliebt 127 Windkraft: preisgünstig, aber weniger beliebt 143 Biomasse: Benzin aus Brot? 151 Wasserkraft: zuverlässig, stark und preisgünstig 162 10 Neue Energien: hohes Potenzial, aber wenig Presse 169 Geothermie: ein Mauerblümchen mit großer Zukunft 169 Fusion: Wir holen die Sonne auf die Erde 180 11 Exotische Energien: viel Lärm um nichts 189 Energie aus dem Meer 189 Noch einmal Sonne – Aufwindkraftwerke 196 Teil IV Klima 199 12 Das Klima der Vergangenheit: Daraus kann man lernen 201 Die ersten Milliarden Jahre 201 Die letzte Million Jahre: eine Eiszeit nach der anderen 209 Die letzten 10 000 Jahre: einigermaßen warm 216 13 Die Klimaveränderungen heute und morgen 227 Heute: Es ist wärmer geworden. Das ist alles. 227 Die nächsten 100 Jahre: Kein Grund zur Panik! 239 Die nächsten 1000 Jahre: Skifahren nur noch am Südpol 247 Teil V Die Thesen 253 These I 255 Für den Umweltschutz muss der Lebensstandard in den wenig entwickelten Ländern angehoben werden. Dazu sind modern Kohle- und Kernkraftwerke notwendig. These II 257 Die Folgen der Klimaerwärmung sind nicht katastrophal und bringen sogar einige Vorteile. These III 259 Für den Umweltschutz sollten gefördert werden: emissionsarme Kohlekraftwerke, moderne Kernenergie, Windenergie, Geothermie und Kernfusion. Die Subventionen für Biotreibstoffe, Holzpellets und Solarenergie schaden mehr, als dass sie nützen. Literaturverzeichnis 263 Register 279

Read more less

Book SynopsisZukunft sichern durch Nachhaltigkeit? Bioverfahrenstechnik bedeutet einen wichtigen Schritt auf dem Weg dorthin. Sie ersetzt klassische chemische Syntheseverfahren durch nachhaltige biologische Verfahren und vereint unterschiedliche Gebiete aus dem naturwissenschaftlichen und ingenieurtechnischen Bereich. Mit diesem Buch wird allen, die an der Entwicklung biotechnologischer Prozesse beteiligt sind, ein Werk an die Hand gegeben, das die einzelnen Aspekte der Bioverfahrensentwicklung darstellt und zu einem Gesamtbild zusammenfügt: Mikrobiologie, Molekularbiologie, Zellbiologie und Biochemie sowie die ingenieurtechnischen Bereiche Elektrotechnik, Informatik, Steuerungstechnik, Maschinenbau und Verfahrenstechnik - jeweils aus dem Blickwinkel der Verfahrensentwicklung betrachtet. Mit klaren, praxisorientierten Verfahrensbeispielen werden die beschriebenen Prozesse erklärt. Im Vordergrund stehen dabei Verfahren, die in der Industrie eine wichtige Rolle spielen. Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen, die bei der Entwicklung eines Verfahrens schon im Anfangsstadium eine entscheidende Rolle spielen, ist ein ganzes Kapitel gewidmet. Die zweite Auflage des Erfolgstitels von 2003 ist ein Muss für alle Studenten der Biotechnologie und Verfahrenstechnik und das ideale Nachschlagewerk für Ingenieure der Verfahrenstechnik, Biochemiker und Pharmazeuten. Stimmen zur 1. Auflage: 'Das Buch ist ein nützlicher Begleiter in der täglichen Praxis und kann sowohl als Lehrbuch wie auch als Nachschlagewerk verwendet werden.' BIO WORLD, Dr. C. Andretta 'Dieses Buch richtet sich an alle, die einen Beitrag zur Entwicklung eines biotechnologischen Prozesses leisten möchten. Es informiert sehr ausführlich über die Bioverfahrensentwicklung und ermöglicht, sich ein Gesamtbild zu verschaffen. Es ist auch als Lehrbuch für das Gebiet Bioverfahrenstechnik gut geeignet.' F & S (Filtrieren und Separieren)Trade Review"Mich als Student der Biotechnologie hat dieses Buch überzeugt. Es stellt den roten Faden zwischen den vielen zum Teil doch unterschiedlichen Disziplinen her...Alles in allem ein sehr empfehlenswertes Buch." Dirk Dägele, 6. Semester Biotechnologie an der Fachhochschule für Technik und Gestaltung, Mannheim Uni-Online "Das Buch ist ein nützlicher Begleiter in der täglichen Praxis und kann sowohl als Lehrbuch wie auch als Nachschlagewerk verwendet werden." BIO WORLD, Dr. C. Andretta "Dieses Buch richtet sich an alle, die einen Beitrag zur Entwicklung eines biotechnologischen Prozesses leisten möchten. Es informiert sehr ausführlich über die Bioverfahrensentwicklung und ermöglicht, sich ein Gesamtbild zu verschaffen. Es ist auch als Lehrbuch für das Gebiet Bioverfahrenstechnik gut geeignet." F & S "Alles in allem eignet sich dieses Buch bestens zur Vertiefung und Auffrischung des theoretischen und praktischen Wissens aus dem Bereich der Biotechnologie. Sowohl Studenten aus dem Hauptstudium der angewandten Naturwissenschaften als auch Ingenieuren mit langjähriger Berufserfahrung finden alles Wissenswerte in diesem Werk. Es kann durchaus als ein Standardwerk der angewandten Biotechnologie angesehen werden." Uni-Online "Im Großen und Ganzen vermittelt dieses Buch einen breiten Überblick über die relevanten Themen der Bioverfahrenstechnik...Allerdings erhält auch der unerfahrene Leser durch die gute Gliederung und die leichverständliche Schreibweise einen guten Überblick über die behandelten Themen, welche durch Schaubilder, Diagramme, Tabellen und mathematischen Formeln gut ergänzt werden." Patrick Heinemann Uni-Online "Das Lehrbuch ist ein sehr verständlich geschriebenes Werk, das die Komplexität der Bioverfahrensentwicklung sehr gut veranschaulicht und als Nachschlagewerk sehr gut geeignet ist...Das Lehrbuch ist all denen zu empfehlen, die Interesse an den Grundlagen eines verfahrenstechnischen Prozesses in der Biotechnologie haben und offen für mathematische Formeln sind." erscheint voraussichtlich in: Rundschau für Fleischhygiene und Lebensmittelüberwachung "Je weiter man im Buch fortschreitet, desto mehr Zusammenhänge sind zu erkennen und es entsteht ein abgerundetes Bild über die Entwicklung von Bioverfahren. Abschließend möchte ich sagen, dass für mich als Biologiestudentin die Storhas "Bioverfahrensentwicklung" jeden Cent ihres Preises wert ist und einen detaillierten, umfangreichen und trotzdem verständlichen Einblick bietet." Uni-onlineTable of ContentsDank für besondere Unterstützung bei der Neuauflage und bei der ersten Auflage V Vorwort zur ersten Auflage XIX Vorwort zur zweiten Auflage XXII Formelzeichenerklärung XXIII Indexerklärung XXIX Abkürzungsverzeichnis XXXIII 1 Leistungsfähigkeit der Bioverfahrenstechnik 1 1.1 Allgemeine Betrachtungen 1 1.2 Einsatzfelder und Produktgruppen 2 1.2.1 Leistungsdarstellung der Bioverfahrensentwicklung 3 1.2.2 Bioverfahrensentwicklung in der Nahrungsmittelindustrie 5 1.2.2.1 Vorrangige Vorteile der Bioverfahrensentwicklung 5 1.2.2.2 Zunehmende Bedeutung der Bioverfahrensentwicklung 6 1.2.2.3 Einsatzgebiete 6 1.2.2.4 Einsatz von genetisch veränderten Mikroorganismen in der Nahrungsmittelindustrie 8 1.2.3 Gentechnologie 18 1.3 Voraussetzungen für den Einsatz der Bioverfahrenstechnik 18 1.3.1 Aufgaben der Forschung und Entwicklung 18 1.3.2 Optimierung der Verfahrensoperationen 19 1.3.3 Harmonisierung der Arbeitsgruppen 21 1.3.4 Integrierter Umweltschutz – agierender Umweltschutz 22 1.4 Märkte und Marktanteile biotechnologischer Produkte 22 2 Arbeitsgebiete der Bioverfahrenstechnik 25 2.1 Einführende Betrachtungen 25 2.2 Stellung und Aufgaben der Mikrobiologie 26 2.2.1 Beschaffung und Auswahl eines potenziellen Produktionsstammes 27 2.2.1.1 Anreicherung und Isolierung 29 2.2.1.2 Screening 32 2.2.2 Stammentwicklung bzw. Stammverbesserung 34 2.2.3 Überproduktion von Metaboliten –Stammentwicklung durch Metabolic Engineering 38 2.2.4 Haltung und Führung von Produktionsstämmen 43 2.2.4.1 Gefriertrocknung (Lyophilisation) 43 2.2.4.2 Tiefkühllagerung und Gefrierkonservierung 44 2.3 Stellung und Aufgaben der Molekularbiologie 46 2.3.1 Gentechnischer Zugriff auf Stoffwechselwege 46 2.3.2 Gentechnische Übertragung von Synthesepotenzialen 49 2.3.3 Expressionssysteme 51 2.3.3.1 Transkriptionsbestimmende Elemente 54 2.3.4 Produktionssysteme für rekombinante Proteine 56 2.3.5 Vor- und Nachteile gängiger Expressionssysteme 66 2.4 Stellung und Aufgaben der Zellkulturtechnik 69 2.4.1 Grundlagen der Zellbiologie 71 2.4.1.1 Cytologie 71 2.4.1.2 Zellorganellen 74 2.4.1.3 Extrazelluläre Matrix 78 2.4.2 Zellkulturen und Zelllinien 79 2.4.2.1 Primärkultur und primäre (adhärente) Zelllinien 79 2.4.2.2 Kontinuierliche Zelllinien 80 2.4.2.3 Organkulturen 82 2.4.2.4 Adhärente Zellkulturen: Microcarrier 82 2.4.2.5 Adhärente Zellkulturen: Roller Bottles 84 2.4.2.6 Suspensionskulturen 84 2.4.3 Rekombinante Proteinexpression in Säugerzellen 85 2.4.3.1 Expressionsvektoren 86 2.4.3.2 Episomale Vektoren 91 2.4.3.3 Stabile Transfektion und Amplifikation 92 2.4.3.4 Klonierung 94 2.4.3.5 Kryokonservierung und Zellbänke 98 2.4.3.6 Transiente Transfektion 98 2.4.4 Grundlegende Labortechnik 99 2.4.4.1 Subkultivierung von Zellen 99 2.4.4.2 Kontamination 102 2.4.5 Monitoring von Zellkulturen 104 2.4.5.1 Zellzahl und Vitalität 106 2.4.6 Medien für die Zellkulturtechnik 108 2.4.6.1 Entwicklung der Säugerzellmedien 109 2.4.6.2 Serumhaltige Medien 111 2.4.6.3 Seren 111 2.4.6.4 Serumfreie Medien 112 2.4.6.5 Puffersysteme: Natriumhydrogencarbonat 114 2.4.6.6 Puffersysteme: 4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinethansulfonsäure (HEPES) 115 2.4.6.7 Monitoring von Mediumsbestandteilen und Metaboliten 115 2.5 Stellung und Aufgaben der Biochemie 117 2.5.1 Merkmale von Stoffklassen und deren Eigenschaften 117 2.5.1.1 Aminosäuren 117 2.5.1.2 Proteine 119 2.5.1.3 Lipide 125 2.5.1.4 Kohlenhydrate 128 2.5.1.5 Nucleinsäuren 132 2.5.1.6 Vitamine/Coenzyme 134 2.5.2 Katabolische und anabolische Stoffwechselvorgänge 136 2.5.2.1 Enzymatische Katalyse 136 2.5.2.2 Regulation der Stoffwechselvorgänge 136 2.5.2.3 Untersuchung von Stoffwechselvorgängen 139 2.5.2.4 Stoffwechsel von Lipiden 140 2.5.2.5 Stoffwechsel von Proteinen und Aminosäuren 141 2.5.2.6 Stoffwechsel von Kohlenhydraten 144 2.5.3 Grundmechanismen der Energiegewinnung 148 2.5.3.1 Zentrale Rolle des Acetyl-CoA im Stoffwechsel 148 2.5.3.2 Tricarbonsäurecyclus und Oxidative Phosphorylierung 149 2.5.4 Stoffanalytik – Hilfe für das Downstream-Processing 151 2.5.4.1 Analytische Methoden der Biochemie 151 2.6 Informatik – Messen, Regeln und Steuern von Prozessen 153 2.6.1 Messgrößen – Einflussgrößen – Zielgrößen – Monitoring 155 2.6.1.1 Primärparameter 156 2.6.1.2 Sekundärparameter 158 2.6.1.3 Zuordnung der wichtigsten Prozessgrößen 166 2.6.1.4 Monitoring 167 2.6.1.5 Offline-Monitoring 174 2.6.1.6 Berechenbare Größen 176 2.6.2 Regelalgorithmen und Automatisierung 181 2.6.2.1 Regelkonzepte – Fuzzy-Logik, Prädikation, Neuronale Netze 181 2.6.2.2 Automatisierung und Automatisierungsgrad 184 2.6.3 Das Prozessleitsystem (PLS) 187 2.6.3.1 Anforderungen an das Prozessleitsystem 187 2.6.3.2 Beschreibung eines Prozessleitsystems 190 2.6.3.3 Aufbau von Steuerprogrammen 191 2.6.3.4 Menüanwahl/Programmablauf 192 2.6.4 Einführung in die Bioinformatik 195 2.6.4.1 Zum Begriff der Bioinformatik 195 2.6.4.2 Entwicklung der Bioinformatik 196 2.7 Stellung und Aufgaben der Verfahrenstechnik 197 2.7.1 Bedarf und Abbau von Mediumsbestandteilen 200 2.7.1.1 Bestandteile von Fermentationsmedien 200 2.7.1.2 Allgemeine Substratansprüche der Mikroorganismen 201 2.7.1.3 Substrate zur technischen Mikroorganismenzucht 203 2.7.1.4 Kohlenstoffquellen 203 2.7.1.5 Stickstoffquellen 204 2.7.1.6 Abbau und Verwertung der Substrate 205 2.7.1.7 Abbau von Proteinen und Nucleinsäuren 205 2.7.1.8 Abbau von Kohlenhydraten 207 2.7.1.9 Antibiotika und Induktoren 207 2.7.2 Versuchsplanung 208 2.7.2.1 Faktorielle Versuchsplanung 209 2.7.2.2 Statistische Versuchsplanung 211 2.7.2.3 Genetischer Algorithmus 216 2.7.3 Maßstabsübertragungsregeln 219 2.7.3.1 Grundsätzliches zur Ähnlichkeitstheorie 223 2.7.3.2 Modellgesetze 225 2.7.3.3 Verfahrenstechnische Primäraufgaben 227 2.7.3.4 Leistungsberechnung 230 2.7.3.5 Maßstabsvergrößerung von Rührwerkbioreaktoren 236 2.7.3.6 Synchronisierte Parallelfermentation 239 2.7.4 Bilanzierung und Transportmechanismen 243 2.7.4.1 Bilanzgleichungen 243 2.7.4.2 Transportvorgänge 245 2.7.4.3 Wärmeleitung 251 2.7.4.4 Stoff-, Wärme- und Impulstransport an Phasengrenzen 253 2.7.4.5 Wandlungsgeschwindigkeiten 255 2.7.4.6 Design von verfahrenstechnischen Apparaten 256 2.7.4.7 Umsatz, Ausbeute, Selektivität 266 2.7.5 Zufall und Statistik in der Verfahrenstechnik 267 2.7.6 Dimensionsanalyse 269 3 Mosaik der Bioverfahrensentwicklung 287 3.1 Verknüpfung aller Aufgabengebiete 289 3.2 Logistik 293 3.3 Einfluss auf die Ökologie 294 3.3.1 Bakterieller Aspekt 294 3.3.2 Stoffaspekte 298 3.4 Ringschlüssel 300 3.5 Behördenengineering: GMP-Richtlinien, Genehmigungsgrundlagen, Gesetze und Verordnungen 301 3.5.1 Allgemeine Informationen zu GMP 301 3.5.2 Planung, Ausrüstung und Layouten eines Wirkstoffbetriebes unter Maßgabe der Anforderungskataloge 302 3.5.3 Empfehlungen und Hilfestellungen zur Validierung 304 3.5.3.1 Begriffsdefinition und Zielsetzung 304 3.5.3.2 Qualifizierung 304 3.5.3.3 Durchführung 304 3.5.4 Gesetze zur Regelung der Planung und des Betriebs von bioverfahrenstechnischen Anlagen 306 3.5.4.1 Das Gentechnik-Gesetz und die Verwaltungsvorschriften (GentG, GenTSV) 307 3.5.4.2 Bau und Ausrüstung gem. Anh. III–V GenTSV zu den Sicherheitsstufen 1–4 310 3.5.4.3 Anhang IV und V 325 3.5.5 Wichtige Internetadressen 325 4 Bioreaktionstechnik in Laborgefäßen 327 4.1 Allgemeine Betrachtungen 327 4.2 Beschreibung des kleinsten Bioreaktors 330 4.2.1 Geometrische Zusammenhänge 330 4.2.2 Unterscheidung von Kolbenreaktoren hinsichtlich des Energieeintrags 333 4.3 Leistungseintrag in Kolbenreaktoren 334 4.3.1 Untersuchungen zum Schüttelkolben (SK) 334 4.3.2 Korrelationsgleichungen zur Berechnung der Leistungsdichte 338 4.3.3 Leistungseintrag in ein Becherglas 343 4.4 Sauerstofftransferraten (OTR) in Kolbenreaktoren 346 4.4.1 Sauerstoffeintrag in den Schüttelkolben 347 4.4.1.1 Korrelationsgleichungen zur Berechnung des Sauerstoffeintrages 347 4.4.1.2 Untersuchungen zum Sauerstoffeintrag in Schüttelkolben 349 4.4.1.3 Ähnlichkeitstheorie beim Schüttelkolben 351 4.4.2 Sauerstofftransfer im Magnetfischkolben (Glasflasche) 353 4.4.3 Ähnlichkeitstheorie beim gerührten System (Glasflasche) 355 5 Upstream-Processing 357 5.1 Lagerung und Logistik 357 5.2 Anmaischprozesse 362 5.3 Konditionierungsprozesse 363 5.4 Reinigungsprozesse (CIP, cleaning in place) 368 5.5 Sterilisationsprozesse (SIP, sterilization in place) 376 5.5.1 Allgemeines 376 5.5.2 Sterilfiltration 377 5.5.3 Chemische und enzymatische Sterilisation 377 5.5.4 Inaktivierung durch Strahleneinwirkung 379 5.5.5 Hitzesterilisation 379 5.5.5.1 Ermittlung der Inaktivierungskinetik 380 5.5.5.2 Modell für eine Mischkulturkinetik 383 5.5.5.3 Mediumskriterium 388 5.5.5.4 Sterilisationsarbeitsdiagramm und Scale-up 392 5.5.5.5 Kontinuierliche Sterilisation (Durchlaufsterilisation) 395 5.6 Virusinaktivierung bei Pharmazeutika 401 6 Stoffumwandlung 405 6.1 Bildung der Biokatalysatoren (Zellwachstum) 405 6.1.1 Vermehrungsmechanismen 405 6.1.2 Phasen der Biokatalysatorbildung (Zellwachstum) 409 6.1.3 Modelle zur Beschreibung des Wachstums 412 6.1.3.1 Nicht strukturierte, verteilte Modelle 413 6.2 Beschreibung der Produktbildung 420 6.2.1 Allgemeines 420 6.2.2 Produktbildungsraten 424 6.3 Enzymkatalysierte biotechnologische Reaktionen 425 6.3.1 Inhibierung von Enzymen (Enzymhemmung) 427 6.3.1.1 Kompetitive Inhibierung 427 6.3.1.2 Unkompetitive Inhibierung 427 6.3.1.3 Nichtkompetitive Hemmung 428 6.3.1.4 Substratinhibierung 428 6.3.1.5 Allosterische Inhibierung (Hemmung) 428 6.3.2 Homogene Enzymkatalyse 428 6.3.2.1 Auslegung einer Enzymreaktion: Bestimmung der Enzymanfangsmenge 429 6.3.3 Heterogene Enzymkatalyse 431 6.3.3.1 Zylindrische Einzelpore 432 6.4 Sauerstoffversorgung eines Mycel-Pellets 437 6.5 Modellierung und Simulation 439 6.5.1 Voraussetzungen 439 6.5.2 Experimentalmethoden und Simulation auf einem PC/MAC 441 6.5.2.1 Batch-Fermentation 441 6.5.2.2 Fed-Batch-Fermentation 442 6.5.3 Stabilitätsprüfung von Gleichgewichtspunkten 444 6.5.3.1 Berechnung der Eigenwerte 446 6.5.3.2 Dynamisches Modell 449 7 Downstream-Processing 453 7.1 Mechanische Trennung 453 7.1.1 Filtration – Mikrofiltration 454 7.1.1.1 Aufgaben- und Funktionsprinzipien 454 7.1.1.2 Verfahrens- und Betriebsweisen 455 7.1.1.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 458 7.1.1.4 Bauarten der einzelnen Typen 477 7.1.1.5 Auswahlkriterien, Einsatzbeispiele, Auslegungsbeispiele 480 7.1.2 Sedimentation 480 7.1.2.1 Aufgaben- und Funktionsprinzipien 480 7.1.2.2 Verfahrens- und Betriebsweisen 480 7.1.2.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 480 7.1.2.4 Bauarten von Sedimentationsanlagen 482 7.1.3 Flotationsprinzip 483 7.1.4 Zentrifugation 486 7.1.4.1 Aufgaben und Funktionsprinzipien 486 7.1.4.2 Verfahrens- und Betriebsweisen 486 7.1.4.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 487 7.1.4.4 Bauarten der einzelnen Typen 488 7.1.5 Ultraschallseparation 489 7.2 Zerteilung von Stoffen 493 7.2.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 493 7.2.1.1 Aufgabe der Desintegration 495 7.2.1.2 an den Zellaufschluss 496 7.2.2 Verfahren und Betriebsweisen 496 7.2.2.1 Aufschlussmethoden 497 7.2.2.2 Desintegration mittels Druckentspannung im Hochdruckhomogenisator (HDH) 497 7.2.2.3 Desintegration durch Prall-Druck-Zerkleinerung in einer Rührwerkskugelmühle (RKM) 498 7.2.2.4 Prinzip der Prall-Druck-Zerkleinerung 498 7.2.2.5 Einflussgrößen auf die Desintegration in der Rührwerkskugelmühle 499 7.2.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 500 7.2.3.1 Allgemeine Betrachtungen 500 7.2.3.2 Aufschlussgrad bei der Desintegration 501 7.2.3.3 Homogenisationsdruckdifferenz Dp 501 7.2.3.4 Zulaufkonzentration 502 7.2.3.5 Temperatur 503 7.2.3.6 Auslegung des Hochdruckhomogenisators 503 7.2.3.7 Rührelementeumfangsgeschwindigkeit 504 7.2.3.8 Größe der Mahlkörper 506 7.2.3.9 Dichte der Mahlkörper rMK 507 7.2.3.10 Mahlkörperfüllgrad 507 7.2.3.11 Design von Rührwerk und Mahlraum 508 7.2.3.12 Volumenstrom 508 7.2.3.13 Zulaufkonzentration und Temperatur 509 7.2.3.14 Auslegung der Rührwerkskugelmühle 509 7.2.4 Bauarten von Zerkleinerern 510 7.2.4.1 Hochdruckhomogenisatoren 510 7.2.4.2 Bauprinzip 512 7.2.5 Auswahlkriterien, Beispiele 512 7.2.5.1 Allgemeiner Überblick über Zerkleinerungstechniken 512 7.2.5.2 Praktische Beispiele zum Zellaufschluss 513 7.3 Vereinigung von Stoffen 513 7.3.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 513 7.3.2 Verfahren und Betriebsweisen 518 7.3.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 518 7.3.4 Bauarten von Mischsystemen 523 7.3.5 Auswahlkriterien, Beispiele 524 7.4 Wärmeübertragung 526 7.4.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 526 7.4.2 Verfahren und Betriebsweisen 528 7.4.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 528 7.4.4 Bauarten von Wärmeaustauschern 535 7.4.5 Auswahlkriterien, Beispiele 537 7.5 Thermische Trennung – Destillation, Rektifikation 538 7.5.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 538 7.5.2 Verfahren und Betriebsweisen 539 7.5.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 543 7.5.4 Bauarten von Destillations- und Rektifikationsapparaten 548 7.5.5 Auswahlkriterien, Beispiele 550 7.6 Absorption 552 7.6.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 552 7.6.2 Verfahren und Betriebsweisen 553 7.6.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 555 7.6.4 Bauarten von Absorbern 561 7.6.5 Auswahlkriterien, Beispiele 562 7.7 Adsorption 563 7.7.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 563 7.7.2 Verfahren und Betriebsweisen 565 7.7.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 567 7.7.4 Bauarten von Adsorbern 569 7.7.5 Auswahlkriterien, Beispiele 570 7.8 Extraktion 571 7.8.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 571 7.8.2 Verfahren und Betriebsweisen 572 7.8.2.1 Wässriges Zweiphasensystem 576 7.8.2.2 Hochdruck-Mehrphasengleichgewichte 577 7.8.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 578 7.8.4 Bauarten von Extraktoren 582 7.8.5 Auswahlkriterien, Beispiele 583 7.9 Kristallisation 584 7.9.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 584 7.9.2 Verfahren und Betriebsweisen 585 7.9.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 588 7.9.4 Bauarten von Kristallisatoren 591 7.9.5 Auswahlkriterien 593 7.10 Trocknung 593 7.10.1 Aufgaben- und Funktionsprinzipien 593 7.10.1.1 Einführung 593 7.10.1.2 Funktionsprinzipien 594 7.10.1.3 Allgemeine Literaturhinweise zur Trocknungstechnik 596 7.10.2 Verfahrens- und Betriebsweisen 596 7.10.2.1 Konvektionstrocknung 596 7.10.2.2 Kontakttrocknung 597 7.10.2.3 Gefriertrocknung 597 7.10.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 597 7.10.3.1 Grundlagen 597 7.10.3.2 Vakuumkontakttrocknung 598 7.10.3.3 Konvektive Trocknung 599 7.10.3.4 Scale-up-Methoden und Produkteigenschaften 600 7.10.4 Bauarten von Trocknern 601 7.10.4.1 Einleitende Bemerkungen 601 7.10.4.2 Konvektive Trockner 601 7.10.4.3 Kontakttrockner 605 7.10.5 Auswahlkriterien, Vorgehen und Auslegung 607 7.10.5.1 Auswahlkriterien 607 7.10.5.2 Vorgehen bei der Verfahrensentwicklung 607 7.10.5.3 Scale-up über charakteristische Größen 608 7.11 In-vitro-Refolding 609 7.11.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 609 7.11.1.1 Gründe für Refolding 612 7.11.2 Verfahren und Betriebsweisen 614 7.11.2.1 Der Verlauf einer In-vitro-Renaturierung 614 7.11.3 Berechnungs- und Auslegungsdaten 616 7.11.3.1 Kinetische Konkurrenz zwischen Faltung und Aggregation 616 7.11.3.2 Molekulare Chaperone 616 7.11.3.3 Synthetische Faltungshilfsmittel 618 7.11.3.4 Konformationsspezifische Liganden 619 7.11.3.5 Lösungsmittelzusätze (Cosolvents) 620 7.11.3.6 In-vitro-Protein-(Rück-)faltung 621 7.11.4 Bauarten von Refolding-Operationen 623 7.11.5 Einige Aspekte aus kommerziellen Verfahren 624 7.12 Proteinaufreinigung und Chromatographie 625 7.12.1 Aufgaben und Funktionsbeschreibung 626 7.12.2 Verfahren und Betriebsweisen 627 7.12.2.1 Adsorptionschromatographie 629 7.12.2.2 Ionenaustauschchromatographie 630 7.12.2.3 Gelchromatographie (Gelfiltration) 632 7.12.2.4 Affinitätschromatographie 634 7.12.2.5 Verteilungschromatographie 635 7.12.2.6 Reverse-Phase-Chromatographie (RPC) 636 7.12.2.7 Elutionsvolumen 639 7.12.3 Betrieb von Chromatographieanlagen 639 7.12.4 Berechnungs- und Auslegungsdaten 640 7.12.5 Bauarten von Chromatographieanlagen 643 7.12.6 Auswahlkriterien, Beispiele 650 8 Integrierte Prozesse und Verfahrensentwicklung 653 8.1 Aufbau und Darstellung eines Prozesses 653 8.2 Vorgehensweise bei der Verfahrensentwicklung 660 8.2.1 Phasen der Bioverfahrensentwicklung 660 8.2.2 Miniplant-Technologie 662 8.2.3 Auswahl der Prozessführung 667 8.3 Sicherheitsaspekte bei der Verfahrensentwicklung 673 8.3.1 Nutzen und Gefahren der Gentechnologie 673 8.3.2 Sicherheitsbetrachtung 675 8.3.2.1 Konzept einer Sicherheitsbetrachtung 676 8.3.2.2 Sicherheitsbetrachtung in Form von Störfallszenarien 681 8.4 Prozessintegrierter Umweltschutz 684 8.4.1 Definition des Prozessintegrierten Umweltschutzes 684 8.4.2 Wärmeverbund als Integrationselement 685 8.4.3 Prozesstechnische Integrationselemente 689 8.4.3.1 Recycling als Umweltschutzmaßnahme 689 8.4.3.2 Abwasserentsorgung 690 8.4.3.3 Abgasbehandlung 691 9 Wirtschaftlichkeitsbetrachtungen 695 9.1 Methoden zur Kostenanalyse eines Verfahrens 695 9.1.1 Strukturen von Kostenschätzungsmethoden 695 9.1.2 Produktionskostenschätzung 699 9.2 Wirtschaftlichkeitsbetrachtung mittels Short-cut-Methoden 707 9.2.1 Möglicher Aufbau einer Short-cut-Methode 707 9.2.2 Ermittlung der Ausgangssubstanzmengen 710 9.2.3 Entsorgungsbilanz 711 9.2.4 Abschätzung des Energiebedarfes 711 9.2.4.1 Abschätzung des Dampfbedarfes 711 9.2.4.2 Abschätzung des Strombedarfes 712 9.2.4.3 Abschätzung des Kühlwasserbedarfes 713 9.2.5 Personalplanung 714 9.2.6 Short-cut-Apparateauslegung zur Apparatekostenschätzung 715 10 Verfahrensbeispiele 721 10.1 Einleitung 721 10.2 Allgemeine Prozessschemata 724 10.2.1 Upstream- und Reaktionsmodule 724 10.2.2 Produktion eines gelösten, extrazellulär exprimierten Produktes 728 10.2.3 Produktion eines gelösten, intrazellulär exprimierten Produktes 731 10.2.4 Produktion eines ungelösten, intrazellulär exprimierten Produktes 732 10.2.5 Produktion eines ungelösten, extrazellulär exprimierten Produktes 736 10.3 Auslegungsbeispiel: b-Galactosidase 737 10.3.1 Fermentative Herstellung von b-Galactosidase 738 10.3.1.1 Prozessbegleitendes Monitoring 744 10.3.1.2 Sauerstoffaufnahmerate (OUR), CO2-Bildungsrate (CPR) und Respirationskoeffizient (RQ) über Fermentationszeit 750 10.3.1.3 Bestimmung der maximalen spezifischen Wachstumsrate μmax 752 10.3.1.4 Berechnung der Ertragskoeffizienten 752 10.3.1.5 Berechnung des kL·a-Wertes 753 10.3.1.6 Diskussion der Ergebnisse und Fehlerdiskussion 754 10.3.2 Aufarbeitung der fermentativ gewonnenen b-Galactosidase 755 10.3.2.1 Ernte und Abtrennung der Biomasse 756 10.3.2.2 Zellaufschluss 757 10.3.2.3 Extraktion 759 10.3.2.4 Aufkonzentrierung 761 10.3.2.5 Gelchromatographie 762 10.3.2.6 Ermittlung der Gesamtausbeute 763 10.3.3 Wirtschaftlichkeit 763 10.3.3.1 Apparate- und Maschinenauslegung 765 10.3.3.2 Energiebetrachtungen 785 10.3.3.3 Strom 786 10.3.3.4 Ermittlung des Kühlwasserbedarfs 789 10.3.3.5 Ermittlung der Stoffströme 791 10.3.3.6 Ermittlung der Abwasserstoffströme 791 10.3.3.7 Apparateliste mit Ermittlung der Investitionen 791 10.3.3.8 Ergebnisdarstellung 795 10.3.3.9 Diskussion 795 Stichwortverzeichnis 809

Read more less

Book SynopsisSäure-Base-Reaktionen, Lösungsvorgänge, Oxidationen, enzymatische Reaktionen und, und, und - solche Begriffe lassen Schülerherzen meist nicht höher schlagen, auch wenn das wichtige Reaktionstypen der Chemie sind. Was haben denn die mit meinem Leben und Alltag zu tun? fragt sich sicherlich so mancher Schüler. Diese für den Unterricht so wichtige Brücke zwischen dem chemischen Grundlagenwissen und der täglichen Erfahrung zu schlagen, gelingt Georg Schwedt, indem er mit den Augen des Chemikers im Supermarkt für einen spannenden und fesselnden Chemieunterricht einkauft. Geordnet nach den wichtigsten chemischen Reaktionstypen lernen die Schüler was passiert beim Auflösen einer Brausetablette oder beim Entkalken der Kaffeemaschine. Welche grundlegenden Kenntnisse sind mit diesen Prozessen aus dem Alltag verbunden und wie man sie mühelos in den Chemieunterricht integriert, zeigt dieses außergewöhnliche Lehr- und Experimentebuch. Ein Muss für Lehrer, Schüler und Wissbegierige!Trade Review"71 gut beschriebene und genau erklärte Versuche" Chemie & Schule (1/2013, 17.08.2013) "äußerst spannend" METALL (Nr. 1-2/2013, 24.01.2013) "praxisnah, fundiert und trotzdem nicht langweilig!" Österreichische Chemie (5/2011, 01.09.2011) "Eine Fundgrube für Lehrkräfte auf der Suche nach neuen Vorführ-Experimenten! Sehr gern empfohlen für Schüler, Lehrer, Dozenten und Hobbychemiker." ekz Lektoratsdienste (12.09.2011) "Ein Muss für Lehrer, Schüler und Wissbegierige!" Scinexx - Das Wissensmagazin (Online seit 23.07.2011) "Für alle, die Spaß am Experimentieren haben, ist dieses Buch ein Knüller." Peroxid-Post "Zu empfehlen ist es..., wenn Ihnen nicht im Chemieunterricht die Lust am Experimentieren ausgetrieben wurde und wenn Sie schon immer einmal wissen wollten, warum Rotkohlsaft ein guter Indikator für den pH-Wert ist, wie Sie selber Kunsthonig herstellen können, wie sich echter und falscher Lachs experimentell unterscheiden lassen und was in Farbmalstiften so alles enthalten ist." WDR 5 - Sendung: Leonardo - Wissenschaft und mehr "Nachdem "Bildung" häufig allein auf die Geisteswissenschaften beschränkt dargestellt wird, ist diesem Buch auch zu wünschen, dass es eine breitere Verbreitung in der Allgemeinheit finden wird. Für Lehrer an Hauptschulen und Gymnasien ist es uneingeschränkt zu empfehlen, um den Unterricht in Chemie lebendig gestalten zu können und ihre Schüler zu eigenen Experimenten anzuleiten. Die beigefügte CD erleichtert die Adaption der Experimente und gibt Hinweise auf weiterführende Literatur. Alle Experimente sind so gefahrlos durchzuführen, dass von aufgebrachten Eltern keine Bedrohung zu erwarten ist." Chromatographia "Jeder Lehrer, der an die Alltagserfahrungen der Schüler anknüpfen will und das Experiment, nicht nur die trockene Wissensvermittlung, in das Zentrum seiner unterrichtlichen Bemühungen stellen will, braucht dieses Buch." chemie-master.de "Das Experimentierbuch weckt Spaß an der Chemie des Alltags..." Umwelt & Gesundheit "Angesprochen fühlen dürfen sich alle, die Freude am Experiment unter Einsatz von alltäglichen Produkten finden oder chemische Zusammenhänge experimentell an Dritte vermitteln wollen. Ein Bonbon ist die dem Buch beigelegte CD-Rom, in der zum Einkauf in den Supermarkt eingeladen wird. So kann man sich näher mit Gummibärchen beschäftigen und ganz nebenbei den Unterschied zwischen Gelatine und Pektin erfahren. Ein echter Tip auch als Arbeitsvorlage für Lehrer und Schüler, um eine Chemiestunde ansprechend zu gestalten." Chemie plus "Bücher dieser Art kann nur ein Mann schreiben, der aus der Praxis kommt, Freude an der Naturwissenschaft und am Experiment hat und es versteht, dies durch ein literarisches Werk weiterzugeben." Wissenschaftliche Nachrichten "Die langweilige Einkauferei kann dank "Experimente mit Supermarktprodukten" ganz schön interessant werden." Laborjournal "Das Buch ist bestens dazu geeignet, das Interesse an der Chemie und der Chemietechnik zu wecken. Für alle die Interesse am Experimentieren haben, bietet es viele Anregungen." Filtrieren & Separieren "...stellt das Buch für Chemie-Lehrer sicher eine anregende Sammlung anschaulicher, wenn auch wenig spektakulärer, dafür aber preisgünstiger und lebensnaher Versuche dar." Mitteilungsblatt der FG Analyt. Chemie "Mit Hilfe einfacher Versuche, die bis auf wenige Chemikalien bereits mit den Haushaltsprodukten durchführbar sind, können auch interessierte Laien viele Stoffeigenschaften und Reaktionen durch Farbeffekte, Gasentwicklungen, Lösungseigenschaften und Stoffumwandlungen kennen lernen." www.leseforum.bayern.de "... positiv herauszuheben sind die Erläuterungen zu den fachlichen Hintergründen der Versuche." Lernchancen "Mit einfachen Anleitungen zum Nachmachen wird so jede Wohnung zum Labor." hi!tech - Das Innovationsmagazin von Siemens ÖsterreichTable of ContentsVorwort. 1. Einführung. 1.1 Von der chemischen Affinität zum Massenwirkungsgesetz. 1. Einstellung chemischer Gleichgewichte und deren Verschiebung am Beispiel der Wirkung von Backpulver. 2. Das Kalk-Kohlensäure-Gleichgewicht. 3. Der Einfluss der Temperatur auf das Iod-Stärke-Gleichgewicht. 1.2 Über den Verlauf chemischer Reaktionen. 4. Schnelle Ionenreaktion am Beispiel des Anthocyan-Farbstoffs Rubrobrassin. 5. Langsame Reaktion am organischen Molekül: Ringöffnung am Anthocyan-Farbstoff Rubrobrassin. 2. Säure-Base-Reaktionen. 2.1 Säure-Base-Theorien von Tachenius bis Lewis. 2.2 Mit den Säuren geht es los: Vom Essig bis zur Benzoesäure. 6. Historische Titration von Essigsäure mit Soda. 7. Essig mit Soda in Anwesenheit eines Indikators neutralisieren. 8. Freisetzung einer schwachen Säure aus ihrer Verbindung. 9. Reaktion von Essigsäure und Eisen bzw. Zink. 10. Flüchtigkeit von Säuren: Essigsäure (oder Ameisensäure). 11. Die »Kohlensäure«: Kohlenstoffdioxid im Wasser. 2.3 Laugen: Von der Waschsoda bis zum Rohrreiniger. 12. Basische Salze und Produkte: Soda, Pottasche und Seife. 13. Umwandlung von Natron in Soda. 14. Erhitzen einer Lösung von Hirschhornsalz. 2.4 Aus Säuren werden Salze: Vom Speise- bis zum Badesalz. 15. Wasserlöslichkeit verschiedener Salze. 16. Löslichkeit und Reaktionen in Essigsäure. 17. Neutral, sauer oder basisch reagierende Salze. 18. Bromid in »Original Totes-Meer-Badesalz«. 19. Thermische Zersetzung von Salzen. 3. Gasentwicklungen. 3.1 Entdecker von Gasen: Beispiele aus der Wissenschaftsgeschichte. 3.2 Gasentwicklungen durch starke Säuren. 20. Sprudelndes Mineralwasser. 21. Freisetzung von Kohlenstoffdioxid aus Salzen der »Kohlensäure«. 22. Kohlenstoffdioxid im Schaum gefangen. 3.3 Gasfreisetzung durch starke Basen. 23. Ammoniak als Gas aus Hirschhornsalz. 24. Ammoniak aus Salmiakpastillen. 3.4 Gasentwicklung durch thermische Zersetzung. 25. Thermische Zersetzung von Natron. 26. Zersetzung von Ammoniumcarbonat (Hirschhornsalz). 4. Fällungsreaktionen. 4.1 Fällung und Löslichkeit. 27. Fällung von Calciumcarbonat aus einer gesättigten Calciumsulfat-Lösung. 4.2 Fällung von Carbonaten und Hydroxiden mit Soda. 28. Fällung der Carbonate von Calcium und Magnesium aus Trinkwasser. 29. Fällung von Calciumcarbonat aus Mineralwässern. 30. Fällung von Calciumcarbonat aus Calcium-Brausetabletten. 31. Fällung von Eisenhydroxid. 32. Fällung von basischem Kupfercarbonat. 33. Fällung des Silbers aus Höllenstein. 4.3 Kalkseifen. 34. Bildung von Kalkseifen. 5. Lösungsvorgänge in Wasser und in organischen Lösemitteln. 5.1 Theorien zu den Eigenschaften von Lösemitteln. 5.2 Wasser als Lösemittel. 35. Lösungswärme beim Lösen eines Rohrreinigers in Wasser. 36. Löslichkeit von Citronensäure in Wasser bzw. Spiritus. 37. Mischbarkeit von Wasser mit organischen Lösemitteln. 5.2 Benzin und Spiritus als Lösemittel. 38. Zur Mischbarkeit der Lösemittel Benzin und Spiritus. 39. Zur Löslichkeit spezieller organischer Säuren. 40. Verteilung von Iod zwischen Spiritus und Benzin. 41. Löslichkeiten von Naturstoffen zwischen zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten. 6. Oxidation und Reduktion. 6.1 Theorien von der Phlogiston- bis zur Redox-Theorie. 6.2 Ascorbinsäure als Reduktionsmittel. 42. Reduktion von Permanganat-Ionen. 43. Reduktion von Iod aus dem Verteilungsgleichgewicht Wasser/Benzin. 44. Reduktion von Iod aus dem Iod-Stärke-Komplex. 45. Reduktion von Silber-Ionen. 46. Disproportionierung von Iod in sodaalkalischer Lösung. 6.3 Reduzierende Fleckenreiniger mit Dithionit. 47. Reduktion von Permanganat-Ionen durch Dithionit im Entfärber. 48. Entfärben von Indigokarmin. 49. Reduktion von Silber-Ionen mit Dithionit. 6.4 Reduktionen mit Wasserstoff. 50. Reduktion von Permanganat-Ionen. 51. Reduktion von Indigoblau. 6.5 Oxidationen mit Sauerstoff. 52. Oxidation von Mangan(II)-Ionen. 53. Oxidation von Eisen(II)-Ionen. 54. Oxidation des Indigo-Küpenfarbstoffes. 6.6 Chlor als Oxidationsmittel. 55. Oxidation von Eisen(II)-Ionen. 56. Oxidation von Mangan(II)-Ionen. 6.7 Redoxreaktionen mit Eisen-Ionen. 57. Prüfung der Oxidationstufen von Eisen in sauren Lösungen. 58. Oxidation von Eisen(II)-Ionen mit Permanganat-Ionen. 59. Reduktion von Eisen(III)-Ionen. 6.8 Reduktion von Silber-Ionen und die elektrochemische Spannungsreihe. 60. Reduktion von Silber-Ionen durch Eisen, Zink und Kupfer. 7. Komplexchemie. 7.1 Komplexchemie des Kupfers und Silbers. 61. Bildung des Tetramminkomplexes mit Hirschhornsalz. 62. Kupferkomplexe mit Wein- oder Citronensäure. 63. Silber als Diamminkomplex. 64. Thioharnstoff als Komplexbildner im Silberbad. 7.2 Komplexchemie des Eisens. 65. Eisen(III)-acetatokomplexe. 66. Eisenkomplexe mit Citronen- oder Weinsäure. 7.3 Calciumkomplexe – nicht nur im Wein. 67. Calciumkomplexe in citronen- oder weinsaurer Lösung. 8. Enzymatische Reaktionen. 8.1 Amylasen. 68. Abbau der Stärke durch Amylasen. 8.2 Proteasen. 69. Proteasen lösen Gelatine. 8.3 Lipasen. 70. Abbau von Sonnenblumenöl. 8.4 Cellulasen. 71. Weiterer Abbau von teilweise abgebauter Cellulose auf Zwiebelschale. 9. Charakteristische Reaktionen: Das Pearson-Konzept. Literatur.

Read more less

Book SynopsisDie Massenspektrometrie, besonders in Kombination mit anderen Verfahren hat sich mittlerweile zu einer der wichtigsten Analysemethoden entwickelt, und zwar nicht nur in der Chemie, sondern auch in Nachbardisziplinen wie der Umweltanalytik, den Polymerwissenschaften, oder der Medizin. Die Neuaufl age dieser bewahrten Einfuhrung vermittelt den Nutzern die Grundlagen der Massenspektrometrie, tragt aber auch den rasanten Weiterentwicklungen der letzten Jahre Rechnung. Neben apparativen Neuentwicklungen auf dem Gebiet der Analysatoren sowie bei neuen Ionisationsmethoden werden auch inzwischen etablierte Methoden und neue Anwendungsfelder - Umwelt-, Doping-, Lebensmittel-, Proteomics- Analytik - anhand von ausgearbeiteten Beispielen erlautert. Master-Studenten aller chemie-nahen Studiengange werden mit klarer Didaktik Grundlagen, aktuelle Techniken sowie neue Entwicklungen in der Massenspektrometrie vermittelt.Trade Review"Noch immer ist das Buch eine solide Einführung in die massenspektrometrische Strukturaufklärung in der organischen Chemie." Chemiereport (6/2012, 17.10.2012) "kombiniert bewährtes Grundlagenwissen mit den essentiellen Neuentwicklungen." altlasten spektrum (4/2012, 16.08.2012) "Die Massenspektrometrie, mittlerweile eine der wichtigsten analytischen Methoden, konnte in den letzten Jahren durch moderne Varianten neue Anwendungsgebiete erschließen. Die Neuauflage dieser bewährten Einführung trägt dieser Entwicklung Rechnung." Chemische Rundschau "Wichtige Methode der analytischen Chemie. Relativ einfache Einführung, die auch kommerzielle Geräte berücksichtigt. Enthält Aufgaben und Lösungen. Auf breitere studentische Leserschaft ausgerichtet. Auflage stark verändert und aktualisiert." Einkaufszentrale für öffentliche Bibliotheken Im Praxisbezug liegt eine Stärke dieser Einführung: Vielfach finden sich Hinweise auf praktische Schwierigkeiten und Fehlerquellen, zuweilen auch auf falsch verstandene Terminologie; zu Recht wird vor blindem Vertrauen in die elektronisch verarbeitete Datenflut gewarnt. Fazit: Diese Einführung in die Massenspektrometrie ist Anfängern und Nichtexperten zu empfehlen - als knapper Einstieg mit interessanten Lernbeispielen, zum schnellen Nachschlagen und als Einstieg in die weiterführende Literatur. Angewandte Chemie Einer der bekanntesten Spezialisten auf dem Gebiet der Massenspektrometrie hat mit der dritten Auflage seines Buches "Massenspektrometrie - Eine Einführung" einen weiteren Beitrag zu den "Studienbücher der Instrumentellen Analytik" (VCH) geleistet. Zusammengefaßt stellt dieses Buch sicherlich eine wesentliche Einstiegshilfe in die Materie der Massenspektrometrie dar. Österreichische Chemiezeitschrift In die einzelnen Kapitel sind gut ausgewählte Ausgaben eingefügt, deren Lösungen die Möglichkeiten und Grenzen des Einsatzes der Massenspektrometrie in konkreten Fällen verdeutlicht. PTB-Mitteilungen ..insgesamt überwiegt aber der positive Gesamteindruck so deutlich, daß ich Anfängern den Kauf des Buches reinen Gewissens empfehlen kann. Nachr. Chem. Tech. Lab. "Das Buch enthält das Rüstzeug, um Massenspektrometrie kennenzulernen, was es für Studenten besonders wertvoll macht." www.organische-chemie.ch: http://www.organische-chemie.ch/index3.htm?http://www.organische-chemie.ch/Buch/3527308229.htm "Massenspektrometrie ist ein solides Lehrbuch für Einsteiger und kann in der Praxis als allgemeines Nachschlagewerk dienen. Da dieses Thema ständig an Bedeutung gewinnt, sollte jeder chemisch orientierte Student dieses preisgünstige Lehrbuch besitzen." www.chemie-online.de "Einen direkt vergleichbaren Titel zum Thema mit ebenso leicht verständlichem, einführenden Charakter gibt es nicht." ekz-Informationsdienst "Das Buch bietet insgesamt einen guten Einstieg in das Thema, indem die wichtigsten Bereiche in kurzer, prägnanter Form dargestellt werden." Lebensmittelchemiker MitteilungenTable of ContentsVorwort zur 6. Auflage XI Aus dem Vorwort zur 1. Auflage XIII Einleitung XV Teil I Grundlagen 1 1 Terminologie 3 2 Apparative Grundlagen 9 2.1 Das Einlasssystem 9 2.1.1 Möglichkeiten der Probeneinführung 9 2.1.1.1 Indirekte Probeneinführung 10 2.1.1.2 Direkte Probeneinführung 10 2.1.1.3 Die Kopplung mit einem Gaschromatographen 11 2.1.2 Die Probenmenge im Routinebetrieb 11 2.1.3 Verunreinigungen 11 2.1.4 Die Veränderung von Proben vor der Ionisierung 14 2.1.5 Herstellung flüchtigerer Derivate 15 2.2 Ionenquellen 16 2.2.1 Ionisierungsverfahren, die zu M+ führen 16 2.2.1.1 Elektronenionisation 16 2.2.1.2 Photo- und Laserionisation 17 2.2.1.3 Feldionisation 17 2.2.2 Chemische Ionisation 18 2.2.3 Oberflächenionisation (Desorptionsverfahren) 21 2.2.3.1 Felddesorption 21 2.2.3.2 Fast-Atom Bombardment 23 2.2.3.3 Cf-Plasmadesorption 24 2.2.3.4 Matrixunterstützte Laserdesorption/-ionisation 24 2.2.3.5 Desorption Electrospray Ionisation (DESI) und Direct Analysis in Real Time (DART) 24 2.2.4 Sprayverfahren 26 2.2.4.1 Elektrospray- und Ionensprayverfahren 27 2.2.5 Chemische Ionisation und Photoionisation bei Atmosphärendruck 30 2.2.6 Massenspektrometrie mit einem induktiv gekoppelten Plasma 30 2.2.7 Spezielle Ionisierungsverfahren für Metalle und anorganische Verbindungen 30 2.2.7.1 Sekundärionen-Massenspektrometrie und verwandte Techniken 30 2.2.7.2 Thermoionisation 31 2.2.7.3 Vakuumentladungen (Funkenionenquellen) 31 2.3 Analysator 31 2.3.1 Beschleunigung 31 2.3.2 Trennung der Ionen 32 2.3.2.1 Magnetfeldgeräte 32 2.3.2.2 Flugzeit- (Time of Flight, TOF) -Massenspektrometer 32 2.3.2.3 Ionenbeweglichkeitsspektrometer 33 2.3.2.4 Quadrupol-Massenspektrometer (Massenfilter) 33 2.3.2.5 Quadrupol-Ionenfallen (Quistor, q-Ion Trap) 35 2.3.2.6 Ionenzyklotronresonanz-Spektrometer 35 2.3.2.7 Orbitraps 37 2.3.2.8 Beschleuniger-Massenspektrometer 37 2.3.2.9 Tandemgeräte 38 2.3.3 Auflösungsvermögen und Fokussierung 40 2.4 Registrierung 43 2.4.1 Technische Durchführung 43 2.4.2 Ausgabe der Messdaten 45 2.4.2.1 Gesamtionenstrom 45 2.4.2.2 Selected-Ion Monitoring 45 2.4.2.3 Vollständige Massenspektren 47 2.4.2.4 Die Bestimmung der nominellen Ionenmassen 49 2.4.2.5 Die Bestimmung der exakten Ionenmasse 49 2.5 Rechnersysteme 51 3 Ionenarten 53 3.1 Das Molekülion 53 3.2 Fragmentionen 54 3.3 Mehrfach geladene Ionen 55 3.4 Quasi-Molekülionen 56 3.5 Metastabile Ionen 56 3.6 Tandem-Massenspektrometrie 58 3.6.1 Grundlagen 58 3.6.2 Technische Durchführung 62 3.6.2.1 Sektorfeldgeräte 62 3.6.2.2 Triplequad-Geräte 63 3.6.2.3 Stoßaktivierung und Fragmentierung in der Elektrospray-Ionenquelle: In-source oder Skimmer-CID 65 3.7 Fragmentierungsmuster 65 3.7.1 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von der Molekülstruktur 65 3.7.2 Abhängigkeit des Fragmentierungsmusters von Betriebsparametern 67 Teil II Die Auswertung von Massenspektren 73 4 Die Bestimmung von Molekülmasse und Elementarzusammensetzung 75 4.1 Molekülmasse 75 4.2 Die Elementarzusammensetzung einer Verbindung 76 5 Isotopenanalyse 79 5.1 Die Berechnung von Isotopenmustern 79 5.2 Hohe und extrem hohe Massen 81 5.3 Nachweis und quantitative Bestimmung schwerer Isotope 84 6 Qualitative und quantitative Analyse von Gemischen 87 6.1 Vorbemerkungen 87 6.2 Qualitative Analytik 87 6.2.1 Mit chromatographischer Trennung 87 6.2.1.1 GC-Kopplung 87 6.2.1.2 LC- und CE-Kopplung 88 6.2.2 Qualitative Analyse ohne vorhergehende chromatographische Trennung 89 6.3 Quantitative Analytik 91 7 Bindungsenergien und thermodynamische Daten aus IEund AE-Messungen 95 8 Die Interpretation der Fragmentierungsmuster organischer Verbindungen 99 8.1 Symbolik 99 8.2 Allgemeine Vorbemerkungen 101 8.3 Das Konzept der „lokalisierten Ladung“ 105 8.4 Typische Zerfalls- und Umlagerungsreaktionen 107 8.5 Hinweise zur Interpretation von Spektren 110 9 Besprechung einzelner organischer Verbindungsklassen 115 9.1 Kohlenwasserstoffe 115 9.1.1 Alkane 115 9.1.2 Alkene 117 9.1.3 Alkine 118 9.1.4 Alicyclen 118 9.1.5 Aromatische Kohlenwasserstoffe 118 9.2 Hydroxyverbindungen 123 9.2.1 Aliphatische Alkohole 123 9.2.2 Cycloalkanole 125 9.2.3 Phenole und Benzylalkohole 126 9.3 Ether 130 9.3.1 Aliphatische Ether 130 9.3.2 Cyclische Ether 131 9.3.3 Aromatische Ether 132 9.4 Thiole und Thioether 134 9.5 Amine 136 9.5.1 Aliphatische Amine 136 9.5.2 Cycloalkylamine 138 9.5.3 Aromatische Amine 138 9.6 Halogenverbindungen 140 9.6.1 Aliphatische Halogenverbindungen 140 9.6.2 Aromatische Halogenverbindungen 142 9.7 Nitroverbindungen 143 9.8 Aldehyde und Ketone 144 9.8.1 Aldehyde 144 9.8.2 Aliphatische Ketone 145 9.8.3 Cycloalkanone 147 9.8.4 Aromatische Ketone 147 9.9 Carbonsäuren und Ester 150 9.9.1 Aliphatische Säuren und ihre Ester 150 9.9.2 Aromatische Säuren und ihre Ester und Amide 152 9.10 Koordinationsverbindungen 155 10 Beispiele aus dem Naturstoff bereich 157 10.1 Aminosäuren und Peptide 157 10.2 Zucker 165 10.3 Steroide 169 10.4 Dopinganalyse 171 11 Stereochemische Probleme 177 12 Anhang 181 12.1 Weiterführende Literatur 181 12.1.1 Allgemeine und apparative Grundlagen 181 12.1.2 Kopplungstechniken 181 12.1.3 Anorganische und Komplexchemie 182 12.1.4 Organische Chemie 182 12.1.5 Biochemie, Naturstoffe u.ä. 182 12.1.6 Enzyklopädie und periodisch erscheinende Literatur 183 12.1.7 Spektrensammlungen 183 12.2 Englische Fachausdrücke 184 12.3 Abkürzungen 188 12.4 Ausgewählte Isotopenmassen und -häufigkeiten 190 12.5 Umrechnungsfaktoren 195 12.6 Lösungen der Aufgaben 195 12.7 EI-Massenspektren wichtiger Lösungsmittel und von Hahnfett 211 12.8 Literatur 213 12.9 Sachregister 219

Read more less

Book SynopsisAls vor mehr als einem Jahrzehnt die erste Auflage dieses Buches erschien, war Validierung für viele Laborleiter eine Herausforderung. Nun haben die Weiterentwicklungen von Methoden und die Ansprüche an die Verlässlichkeit und Übertragbarkeit von Messergebnissen die Validierung als festen Bestandteil etabliert. Damit stehen Laborleitung und Qualitätsmanagement vor den Fragen wie: * Was muss unbedingt validiert werden und welche Aussagekraft haben Validierungsdaten?* Was wird von wem vorgegeben und wo sind wir frei?* Wie können wir schnell und kostengünstig, aber richtig validieren? Die Antworten lassen sich mit der zweiten Auflage dieses Handbuchs noch besser finden. Bewährtes wurde beibehalten, wie der didaktisch wertvolle Aufbau, die zahlreichen Beispiele und Tabellen und das erheblich erweiterte Glossar. Stark überarbeitet und erweitert wurden die Kapitel:* Validierung in der Spektroskopie - MS, LC-MS, UV, IR und NMR* Mikrobiologie* Titration* Normverfahren* Pharmazeutische Analytik* Computervalidierung* Messunsicherheit Neu aufgenommen wurden:* Besonderheiten der Validierung in der biochemischen Analytik* Validierung von Computeranwendungen* Ermittlung und Angabe der Messunsicherheit* Vergleich von Software-Tools zur Methodenvalidierung* Die Validierungs-Tool-Box - ein Plädoyer für eine universelle und flexible Validierungsstrategie* Prozessanalytische Technologie (PAT) und Data Mining* Trends in der Validierung* Standardarbeitsanweisung: Validierung und Ergebnisunsicherheit von Prüfverfahren.Trade Review"Eines der besten Lehrbücher aus dem Bereich Validierung in der Analytik. Die angegebenen Beispiele machen die Materie sehr anschaulich." Ass. Prof. Dr. Matthias Rainer, Universität Innsbruck (19.04.2018) "der [...] Autor [hat] einen wertvollen Praxisleitfaden für jeden Analytiker vorgelegt [...], der ein Analysenverfahren validieren muss." Verband Deutscher Landwirtschaftlicher Untersuchungs- und Forschungsanstalten (VDLUFA) (01.02.2012) "Stavros Kromidas hat ein Rundumhandbuch zum Thema Validierung geschrieben, in dem von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren alles zu finden ist. Checklisten und Diagramme helfen zudem bei der praktischen Arbeit." Pharma Produktion (November 2011) "In dem neuen Handbuch 'Validierung in der Analytik' aus dem Wiley-VCH-Verlag ist alles zu finden - von der Einführung bis hin zu anspruchsvollen Verfahren. Fallbeispiele, Checklisten und Diagramme helfen Analytikern in Labor und Forschung zudem bei der praktischen Arbeit." PharmaTEC (3. Ausgabe 2011) / PROCESS (Online seit 06.06.2011)Table of ContentsInhaltsverzeichnis Vorwort zur zweiten Auflage XXIII Vorwort zur ersten Auflage XXIV Zum Aufbau des Buches XXVII Teil A Grundlagen 1 Grundsätze der Validierung in der Analytik und im Prüfwesen 1Stavros Kromidas und Janusz S. Morkowski 1.1 Einführung 1 1.2 Definition, Erläuterung und Kommentierung von Begriffen der Qualitätssicherung 3 1.2.1 Validierung 4 1.2.2 Verifizierung 11 1.2.3 Qualifizierung bzw. Qualifikation 11 1.2.4 Charakterisierung 13 1.2.5 Messen, Prüfen, Justieren, Kalibrieren, Eichen 14 1.3 Grundvoraussetzungen für die Validierung einer analytischen Methode 15 1.4 Die Unsicherheit der Ergebnisse von Messungen, Prüfungen und Analysen 16 1.5 Methoden zur Charakterisierung von analytischen Methoden 18 1.5.1 Die Charakterisierungsmethoden 19 1.5.1.1 Erste Charakterisierungsmethode: systematische Beurteilung der Faktoren, die das analytische Ergebnis beeinflussen können 20 1.5.1.2 Zweite Charakterisierungsmethode: Kalibrierung mit Referenznormalen/ Referenzmaterialien und gleichzeitige Untersuchung der Einflussgrößen 20 1.5.1.3 Dritte Charakterisierungsmethode: Vergleich der Ergebnisse, die mit einem weiteren Verfahren ermittelt wurden 21 1.5.1.4 Vierte Charakterisierungsmethode: Vergleichsmessungen zwischen Laboratorien (Laborvergleichsversuche, Ringversuche) 23 Handbuch Validierung in der Analytik, 2. überarbeitete und ergänzte Auflage. Herausgegeben von S. Kromidas. 1.5.1.5 Fünfte Charakterisierungsmethode: Geordnete Schätzung der Ergebnisunsicherheit auf der Grundlage von Wissen und Erfahrung (Ein Schätzverfahren vom Typ B) 24 1.5.1.6 Kombination der fünf Charakterisierungsmethoden 28 1.5.1.7 Weitere Methoden vom Typ B 28 1.6 Charakterisierung (Qualifizierung) von Methoden als letzter Schritt einer Validierungsprozedur 29 1.7 Freigabe von Methoden, Dokumentation 30 1.8 Schlussbemerkungen 30 2 Vor Beginn der Validierungsarbeiten: Voraussetzungen, Dokumentation, Gerätequalifizierung 33Stavros Kromidas 2.1 Voraussetzungen 33 2.2 Dokumentation 34 2.3 Gerätequalifizierung 36 2.3.1 Das „V“-Modell 39 2.3.2 Empfehlungen für die Praxis 41 Teil B Die Praxis der Validierung 3 Die Validierungsparameter einer analytischen Methode 43Stavros Kromidas 4 Präzision 47Stavros Kromidas 4.1 Definitionen und Erläuterungen 47 4.2 Präzisionsarten 50 4.2.1 Wiederholpräzision, Wiederholbarkeit (früher: Wiederholgenauigkeit) 50 4.2.2 Vergleichspräzision, Vergleichbarkeit (häufig auch: Reproduzierbarkeit, selten Übertragbarkeit) 50 4.2.3 Laborpräzision oder laborinterne Vergleichspräzision 50 4.2.4 Weitere Präzisionen 50 4.3 Mess- und Methodenpräzision 52 4.4 Rechenbeispiele 52 4.4.1 Vergleich von Mittelwerten und Variationskoeffizienten 52 4.4.2 Vergleich von Messwertreihen 54 4.4.3 Vergleich von Methoden, die aus stochastisch unabhängigen Schritten bestehen 56 4.5 Angaben zur Präzision und deren Deutungsmöglichkeiten 58 4.6 Umgang mit Zahlen und Möglichkeiten zu deren Beurteilung 60 4.6.1 Ausreißertests oder Verlässlichkeitstests 61 4.6.1.1 Dixon-Test 61 4.6.1.2 Grubbs-Test 63 4.6.1.3 Henning-Test 64 4.6.1.4 Mittelwertabweichung 64 4.6.2 Trendtest nach Neumann 64 4.6.3 Ermittlung der Wiederholgrenze 65 4.6.4 F- und Cochran-Test 66 4.6.4.1 F-Test, Test auf Varianzenhomogenität 66 4.6.4.2 Cochran-Test 67 4.6.5 Zusammenfassung der Tests und abschließendes Beispiel 68 4.7 Abschließende Fragen zur Präzision 71 4.7.1 Welche Präzision kann noch akzeptiert werden? 71 4.7.1.1 Messpräzision 72 4.7.1.2 Methodenpräzision 72 4.7.2 Wie kann ich die Präzision erhöhen? 74 4.7.2.1 Was sind die Vor- und Nachteile bei großer Präzision? 75 5 Richtigkeit 77Stavros Kromidas 5.1 Definitionen und Erläuterungen 77 5.2 Prüfung auf Richtigkeit 78 5.2.1 Vergleich mit einem (oder mehreren) Referenz- oder Arbeitsstandard(s) 78 5.2.1.1 Vergleich einer Probe unbekannten Gehaltes mit einem Standard bekannten Gehaltes auf Richtigkeit 78 5.2.1.2 Vergleich mehrerer Proben unterschiedlichen Gehaltes, die idealerweise den erwarteten Arbeitsbereich abdecken, mit Referenzstandardproben bekannten Gehaltes 82 5.2.2 Vergleich mit einer unabhängigen, möglichst validierten Methode bekannter Richtigkeit 84 5.2.3 Wiederfindungsexperimente nach Zusatz bekannter Menge an Analyt (Referenzsubstanz!) 86 5.2.4 Elementbilanzierung 87 5.2.5 Indirekte Überprüfung über Massenbilanzen 87 5.2.6 Plausibilitätsbetrachtung 88 5.3 Messunsicherheit, Ergebnisunsicherheit und Vertrauensbereich 88 5.4 Zusammenfassung von Tests zum Vergleich und zur Beurteilung von Zahlen und Zahlenreihen 98 5.5 Wie soll ich nun die Richtigkeit überprüfen? 99 5.5.1 Einfacher Test zum Vergleich zweier Messwertreihen 101 6 Robustheit 103Stavros Kromidas 6.1 Definition und Erläuterungen 103 6.2 Prüfung auf Robustheit 104 6.2.1 Methodenrobustheit, Robustheit I: frühes Stadium 105 6.2.2 Verfahrensstabilität 105 6.2.2.1 Stabilität von Lösungen 105 6.2.3 Anwendbarkeit, Robustheit II 107 6.3 Zeitlicher Ablauf der Robustheitstests 109 6.4 Kommentare, Hinweise 111 6.5 Robustheit in der HPLC 111 6.5.1 Vorgehen zur Überprüfung der Robustheit in der HPLC 115 7 Selektivität und Spezifität 119Stavros Kromidas 7.1 Definitionen und Erläuterungen 119 7.2 Grundsätzliches zur Prüfung auf Selektivität 120 7.3 Prüfung auf Selektivität von bekannten Proben in der HPLC 121 7.4 Prüfung auf Selektivität in der HPLC bei Proben unbekannter Zusammensetzung 121 7.4.1 Systematische Variation der Methodenparameter 121 7.5 Überprüfung der Selektivität in der HPLC – Schnellmethoden 129 7.5.1 Peakbreite und Retentionszeit 129 7.5.2 Asymmetriefaktor und Peakhöhe 130 7.5.3 Asymmetriefaktor und Retentionszeit 132 7.5.4 Ableitungschromatographie 133 7.6 Zusammenfassung 134 8 Linearität 137Stavros Kromidas 8.1 Einleitung und Definitionen 137 8.1.1 Wozu braucht man eigentlich eine Kalibrierung? 137 8.1.2 Über Linearität und „Mathematik“ 137 8.2 Durchführung der Linearitätstests 139 8.2.1 Grundsätzliches 139 8.2.1.1 Konzentrationsbereich für den Linearitätstest 141 8.2.1.2 Arbeitsbereich der Kalibriergeraden 141 8.2.2 Prüfung auf Linearität 142 8.2.3 Beurteilung der Ergebnisse 147 8.2.3.1 Wann ist nun das Prognoseintervall klein? 148 8.2.4 Welche Methodenkenndaten/Informationen können aus einer linearen Kalibrierfunktion gewonnen werden? 151 8.2.4.1 Arbeitsbereich 151 8.2.4.2 Reststandardabweichung 154 8.2.4.3 Verfahrensvariationskoeffizient 156 8.2.5 Fließschema zur Kalibrierung und zur Ermittlung der Linearität 163 8.2.6 Beispiel zur Prüfung auf Linearität [40] 168 8.2.6.1 Prüfung auf Varianzenhomogenität 168 8.2.6.2 Ermittlung der Kalibrierfunktion 170 8.2.6.3 Kalibrierstrategien 175 8.2.6.4 Ermittlung der unbekannten Konzentration 177 8.2.6.5 Ausreißertest nach Huber 177 8.2.6.6 Ergebnis der Bestimmung 177 8.2.7 Eine kritische Betrachtung der Kriterien für Linearität 179 8.2.8 Gewichtete Lineare Regression 183 8.2.8.1 Anwendung 184 8.2.8.2 Varianzquotientenwichtung 184 8.2.8.3 Praxis 185 9 Wiederfindung oder Wiederfindungsrate 189Stavros Kromidas 9.1 Definitionen und Erläuterungen 189 9.2 Ermittlung der Wiederfindungsrate 190 9.2.1 Analyse von zertifizierten Referenzmaterialien 190 9.2.2 Zudosierungs- oder Aufstockungsexperimente („spiken“ einer Probe) 190 9.2.3 Indirekt über die Richtigkeit 191 9.2.4 Massenbilanzierung 191 9.3 Praktische Hinweise und Bemerkungen 191 10 Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze 193Stavros Kromidas 10.1 Definitionen und Erläuterungen 193 10.2 Ermittlung der Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze 195 10.3 Kommentare und Hinweise 197 10.3.1 Leerwert- und Kalibriermethode 197 10.3.2 Peak/Rausch-Verhältnis 197 10.4 Abschlussbemerkungen und Empfehlungen 198 11 Arbeitsbereich 201Stavros Kromidas 11.1 Prozess- und Methodenfähigkeit 202 11.1.1 Definitionen und Erläuterungen 202 11.2 Beispiele 203 11.3 Akzeptanzkriterien, Bewertung von Prozessen und Methoden 206 11.4 Maßnahmen bei unzureichender Methodenfähigkeit – zu kleine cMK’s 211 12 Häufige Fragen zur Validierung 213Stavros Kromidas 12.1 Ermittlung der interessantesten Fragen 213 12.2 Antworten auf die sieben wichtigsten Fragenkomplexe 214 12.2.1 „Was ist der Mindestumfang einer Validierung?“ 214 12.2.2 „Was ist eigentlich Präzision …?“ 217 12.2.3 Die Zeitknappheit 223 12.2.4 Behördliche/rechtliche Anforderungen 223 12.2.5 Hilfen, Infos 225 12.2.6 Validierungsumfang als Funktion von Methode, Ziel 227 12.2.7 Sonstiges 228 12.3 Häufige Fehler bei der Validierung analytischer Methoden 229 12.3.1 Allgemeine Fehler und Interpretationsfehler 229 12.3.2 Fehler im Zusammenhang mit der praktischen Durchführung der Validierung 236 12.3.2.1 Präzision 236 12.3.2.2 Richtigkeit 237 12.3.2.3 Robustheit 238 12.3.2.4 Systemeignungstest 238 12.3.2.5 Linearität 239 12.3.2.6 Nachweis- und Bestimmungsgrenze 240 12.3.2.7 Selektivität 240 Teil C Zur Validierung einzelner Techniken und Gebiete 13 Validierung in Spektroskopie/Spektrometrie und bei gekoppelten Methoden 245Joachim Emmert, Gerhard Wachter und Astrid Merz 13.1 Einleitung 245 13.1.1 Spektroskopie 246 13.1.1.1 Infrarot-Spektroskopie 247 13.1.1.2 NMR-Spektroskopie 248 13.1.1.3 UV/VIS-Spektroskopie 248 13.1.1.4 Massenspektroskopie (MS) 250 13.1.2 Spektrometrie 253 13.1.2.1 UV/VIS-Spektrometrie/-Photometrie 253 13.1.2.2 Fluoreszenz-Spektroskopie/Spektrofluoro-Photometrie 255 13.2 Massenspektrometrie 257 13.2.1 Gekoppelte Methoden 258 13.2.1.1 GC/MS 258 13.2.1.2 HPLC/DAD 259 13.2.1.3 LC/MS 261 13.2.1.4 Sonderfälle: GC/FT-IR, HPLC/NMR 266 13.2.2 Prüfmaterialien und Schlussfolgerungen 266 13.3 IR- und UV/VIS-Spektroskopie 267 13.3.1 Einleitung 267 13.3.1.1 Allgemeine Regeln 268 13.3.2 Infrarot-Spektroskopie 269 13.3.2.1 Verifizierung der Wellenzahlskalierung 269 13.3.2.2 Messwertwiederholbarkeit 270 13.3.2.3 Verifizierung der geforderten spektralen Auflösung 270 13.3.2.4 Weitere Eignungsprüfungen für die IR-Spektroskopie 271 13.3.3 UV/VIS-Spektroskopie 272 13.3.3.1 Verifizierung der Wellenlängenskalierung 273 13.3.3.2 Verifizierung der photometrischen Genauigkeit 273 13.3.3.3 Verifizierung des maximal zulässigen Streulichts 274 13.3.3.4 Verifizierung des minimal zulässigen Auflösungsvermögens 274 13.3.4 Resümee und Schlussbemerkung 275 13.4 NMR-Spektroskopie 276 13.4.1 Einleitung 276 13.4.2 Validierung von NMR-Methoden 277 13.4.3 Praxisbeispiel 280 14 Validierung von Analysenverfahren mit ICP-OES 283Siegfried Noack 14.1 Einleitung 283 14.2 Beschreibung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES 284 14.2.1 Spektrale und nicht spektrale Störungen 284 14.2.1.1 Spektrale Störungen durch Linienüberlagerungen 284 14.2.1.2 Nicht spektrale Störungen 285 14.2.2 Untergrundermittlung 285 14.2.3 Kurzzeit- und Langzeitstabilität (Drift) 286 14.3 Optimierung methodenbedingter Leistungsmerkmale der ICP-OES 286 14.3.1 Spektrale und nicht spektrale Störungen 288 14.3.1.1 Spektrale Störungen durch Linienüberlagerungen 288 14.3.1.2 Nicht spektrale Störungen 289 14.3.2 Untergrundermittlung 289 14.3.3 Kurzzeit- und Langzeitstabilität (Drift) 290 14.3.3.1 Spülzeit zwischen den Messungen von verschiedenen Lösungen 290 14.3.3.2 Wahl der Integrationszeit 291 14.3.3.3 Trennschärfe 291 15 Statistische Methoden der Validierung – Besonderheiten in der Biochemischen Analytik 293Stefan Schömer 15.1 Ermitteln von Leistungskenndaten aus nichtlinearen Standardkurven 293 15.1.1 Nichtlineare Standardkurven – Grundlegendes zur Analytik 294 15.1.2 Beispiel Elisa-Assay 295 15.1.3 Nachweisgrenze analog DIN 32645? 296 15.1.4 Grenzkennwerte für Log-Kalibrierungen 298 15.1.5 Obere Erfassungsgrenze, ULOQ – Upper Limit of Detection 299 15.1.6 Numerische Ergebnisse im Vergleich 299 15.1.6.1 Ausblick 300 15.1.6.2 Weit gefasste Arbeitsbereichsgrenzen kritisch hinterfragen 300 15.1.7 Fazit: Arbeitsbereich mit Nachweisgrenze, untere/obere Erfassungsgrenze 301 16 Validierungsbeispiele aus dem mikrobiologischen Labor 303Michael Rieth 16.1 Einleitung 303 16.2 Prüfung auf Sterilität 304 16.2.1 Validierungsplan für die Durchführung der Sterilitätsprüfung (Membranfiltration) 306 16.2.1.1 Ziel der Validierung 306 16.2.2 Beschreibung der Durchführung 306 16.2.2.1 Nährmedien 307 16.2.3 Validierungsbericht 309 16.2.3.1 Ergebnisse 309 16.3 Mikrobiologische Dichtigkeitsprüfung (Closure Integrity Test) von Primärbehältern eines aseptisch hergestellten Wirkstoffs unter „Worst Case“-Bedingungen des Verschlusssystems 310 16.3.1 Validierungsplan 310 16.3.1.1 Ziel der Validierung 310 16.3.1.2 Verantwortlichkeiten 310 16.3.1.3 Beschreibung der Materialien und Durchführung 311 16.3.1.4 Generelle Methoden 311 16.3.2 Beschreibung der Prüfflaschen und Stopfen 311 16.3.2.1 Nährmedium für die Befüllung der Injektionsflaschen 311 16.3.2.2 Medium zur Verdünnung von Keimsuspensionen zur Keimzahlbestimmung 312 16.3.3 Testmikroorganismus, Herstellung der Tauchsuspension und Keimzahlbestimmung 312 16.3.3.1 Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027 312 16.3.3.2 Vorbehandlung der Prüfflaschen und Stopfen 313 16.3.3.3 Nährmediumabfüllung, Verschluss und Verbördelung 313 16.4 Mikrobiologische Integritätsprüfung 313 16.4.1 Dichtigkeitsprüfung 313 16.4.2 Wachstumsprüfung nach der Dichtigkeitsprüfung 313 16.4.3 Ergebnisse 314 16.4.3.1 Folgerungen 315 16.5 Nachweis der Entpyrogenisierung (3-log-Abreicherung) 315 16.6 Qualifizierung eines Analysesystems am Beispiel Mikrotiterplattenphotometer 318 16.6.1 Qualifizierungsplan für das computergestützte System Mikrotiterplattenphotometer 318 16.6.1.1 Ziel der Qualifizierung 318 16.6.1.2 Ausgangssituation für die Qualifizierung 318 16.6.1.3 Verantwortlichkeiten 318 16.6.1.4 Beschreibung des Systems 318 16.6.2 Betrieb des computergestützten Systems 319 16.6.2.1 Systemänderungen 319 16.6.2.2 Sicherheitsmaßnahmen (Datensicherung) 319 16.6.2.3 Archivierung der Ergebnisdaten 319 16.6.2.4 Zugriffssicherheit 319 16.6.2.5 Fehlerbehandlung 319 16.6.2.6 Notbetrieb 320 16.6.2.7 Wiederanlaufverfahren 320 16.6.2.8 Fehlerprotokollierung 320 16.6.2.9 Erforderliche Dokumente und Gerätelogbücher 320 16.6.2.10 Risikobewertung des Systems 320 16.6.3 Testprogramme für die Systemeignung, Qualifizierung und Requalifizierung 321 16.6.3.1 Systemeignungstests 321 16.6.3.2 Durchführung des „Flat bottom plate Tests“ 321 16.6.3.3 Durchführung des 3 OD Tests 321 16.6.3.4 Qualifizierungstestprogramme 321 16.6.3.5 Systemeignungstests (s. o.) und Luft-Referenztest bei 405 nm 322 16.6.3.6 Test „Kinetisches Rauschen bei 405 nm“ 322 16.6.3.7 Test „Kinetisches Rauschen bei 450 nm“ 322 16.6.3.8 Requalifizierungstests 322 16.6.3.9 Kalibrierung 323 16.6.4 Nachweis der korrekten Installation und Funktionalität des computergestützten Systems sowie der umgebenden Raumeinrichtung 323 16.6.5 Raumeinrichtungen 323 16.6.5.1 Raumpläne und Verwendungszweck 323 16.6.5.2 Versorgung 324 16.6.5.3 Klima 324 16.6.5.4 Maßnahmen gegen Störeinflüsse 324 16.6.5.5 Reinigungsverfahren 324 16.6.5.6 Freigabe des Systems 324 16.6.6 Qualifizierungsbericht für das System Mikrotiterplattenphotometer 324 16.6.6.1 Zusammenfassung und Bewertung der Untersuchungsergebnisse 325 16.6.6.2 Empfehlung zur Freigabe des Systems 325 16.A Anhang 325 16.A.1 Abkürzungen 325 16.A.2 Stammsammlungen 326 16.A.3 Weiterführende Literatur 327 17 Validieren einer Titrationsmethode 329Jürgen Peters 17.1 Einleitung 329 17.2 Übersicht Validierungsmerkmale 329 17.3 Voraussetzungen für eine Titration 331 17.4 Prüfmittelüberwachung 333 17.5 Praktisches Vorgehen 338 17.6 Validieren einer Säure-Base-Titration 345 17.7 Validieren einer Karl-Fischer-Titration 349 17.8 Übertragen auf andere Beispiele 352 17.9 Zusammenfassung und Hinweise 353 18 Validierung von Software und computerisierten Analysensystemen 355Ludwig Huber 18.1 Einleitung 355 18.2 Definition von computerisierten Systemen und Softwarekategorien 356 18.3 Softwarekategorien und Validierungsmaßnahmen 357 18.4 Übersicht einer Gesamtvalidierung 358 18.5 Der Validierungsplan 360 18.6 Erstellung der Spezifikationen 360 18.7 Qualifizierung des Herstellers 361 18.8 Installation 362 18.9 Testen des Gesamtsystems vor der Inbetriebnahme 363 18.10 Ausgeübte Softwarefunktionen und Darstellung der Ergebnisse 365 18.11 Automatischer Test des Computersystems ohne Gerätehardwaretest 366 18.12 Validierung von Anwendungsprogrammen, die vom Benutzer erstellt wurden 368 18.13 Nachträgliche Untersuchung und Validierung von existierenden Systemen 370 18.13.1 Zusammenfassung 371 19 Validierung von Computeranwendungen 373Peter Schultze 20 Vergleich von Software-Tools zur Methodenvalidierung 379Michael Haustein 20.1 Einleitung 379 20.2 Kurzvorstellung der Validierungswerkzeuge 381 20.2.1 VALIDAT 5.59 (im weiteren Verlauf mit „Validat“ abgekürzt) 381 20.2.2 MVA 2.1 (im weiteren Verlauf mit „MVA“ abgekürzt) 383 20.2.3 Chromeleon 6.80, Extension Pack: ICH Method Validation Templates 2.0 (im weiteren Verlauf mit „CM EXTP“ abgekürzt) 383 20.3 Validierungsplanung, Dateneingabe und Programmhandhabung 384 20.3.1 Validat 384 20.3.2 MVA 386 20.3.3 CM EXTP 387 20.4 Validierungskriterien, Verfahrenskennzahlen, Bewertungsverfahren 388 20.5 Zusätzliche Optionen 394 20.6 Reporterstellung, Validierungsbericht 394 20.6.1 Validat 394 20.6.2 MVA 396 20.6.3 CM EXTP 397 20.7 Schlussbetrachtung 398 21 Validierung von chemometrischen Methoden am Beispiel multivariater Datenanalyse in der Nah-Infrarotspektroskopie 401Michel Ulmschneider 21.1 Einleitung 401 21.2 Allgemeines zur multivariaten Datenanalyse 401 21.3 Praktisches Beispiel aus der Nah-Infrarotspektroskopie 403 21.3.1 Grundlagen 404 21.3.2 Methode 404 21.3.3 Kalibrierung und Validierung 405 21.4 Fazit 406 21.5 Regulatorische Vorgabe 406 21.6 Weiterführende Literatur 407 22 Basisvalidierung – primary validation – in der Normung von Analysenverfahren 409Günter Papke 22.1 Einleitung 409 22.2 Validierungsschwerpunkt „Messunsicherheit“ 414 22.2.1 Grundlagen 414 22.2.1.1 Was ist „Messunsicherheit“ (Messwertunsicherheit, Messergebnisunschärfe)? 414 22.2.1.2 Problem 415 22.2.1.3 Wie ist der Weg? 415 22.2.2 Praxisbeispiele für die Anwendung des DEV-Leitfadens A 0–4 417 22.2.2.1 Beispiel für die zufällige Unsicherheit 417 22.2.2.2 Beispiel für die systematische Unsicherheit 419 22.2.2.3 Beispiel für kombinierte und erweiterte Unsicherheit 419 22.2.3 Messunsicherheit in der Normung (Analysenverfahren zu den Matrices Wasser, Boden, Schlamm, Abfall) 420 22.2.4 Messunsicherheit und Grenzwerte 420 22.3 Validierungsschwerpunkt Kalibrierung, Verfahrenskenngrößen 421 22.4 Validierschwerpunkt Novelle von ISO 13530 (DEV A60) 423 22.5 Validierungsschwerpunkt Kontrollkarten 424 22.6 Schlussbemerkungen 425 22.A Erläuterungen 426 22.A.1 Basis-Verfahrenskenngrößen aus Ringversuchen nach ISO 5725 und DIN 38402-A42 426 22.A.2 Regeln und „Faustregeln“ für DIN-Ringversuche nach DIN 38402-A41, 42 [120, 121] 426 22.A.3 Definitionen, Berechnungsformeln für Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenzen nach DIN 32645 – hier: Schnellschätzmethoden [115] 426 22.A.4 Außerkontrollregeln für Kontrollkarten [109, 110, 118, 119] 427 23 Validierung in der pharmazeutischen Analytik 429Joachim Ermer und Gerd Jilge 23.1 Einleitung 429 23.2 Regulatorische Anforderungen zur analytischen Validierung 430 23.2.1 International Conference on the Harmonization of Technical Requirements for the Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH) 430 23.2.1.1 Spezifität 432 23.2.1.2 Linearität 433 23.2.1.3 Arbeitsbereich 433 23.2.1.4 Richtigkeit 434 23.2.1.5 Präzision 434 23.2.1.6 Nachweis- und Bestimmungsgrenze 436 23.2.1.7 Robustheit 436 23.2.1.8 Systemeignungstest 436 23.2.2 Weitere nationale Anforderungen 437 23.2.2.1 USA 437 23.2.2.2 Europa 439 23.2.3 Regulatorische Anforderungen an die Validierung während der Entwicklung (klinische Prüfungen) 439 23.2.4 Good Manufacturing Practice 440 23.3 Planung, Durchführung und Bewertung von Validierungsstudien 440 23.3.1 Spezifität 442 23.3.1.1 Spezifisch oder Selektiv? 442 23.3.1.2 Trennfaktoren 442 23.3.1.3 Peakhomogenität 444 23.3.2 Linearität und Arbeitsbereich 447 23.3.2.1 Quantifizierungsmethoden 447 23.3.2.2 Beurteilung der Linearität 451 23.3.2.3 Einpunktkalibrierung und Beurteilung des Ordinatenschnittpunkts 453 23.3.2.4 Normalisierung (100 %-Methode) 454 23.3.3 Richtigkeit 455 23.3.3.1 Vergleichsverfahren 455 23.3.3.2 Wiederfindung 455 23.3.4 Präzision 456 23.3.5 Nachweis- und Bestimmungsgrenze 459 23.3.5.1 Berechnungsmethoden 459 23.3.5.2 Reproduzierbarkeit der Bestimmungsgrenze 461 23.3.5.3 „Allgemeine“ Bestimmungsgrenze des Prüfverfahrens 462 23.3.6 Robustheit 463 23.3.7 Systemeignungstest 464 23.3.8 Rationelle Validierung 465 23.3.8.1 Revalidierung 465 23.3.9 Validierungskonzept während der Arzneimittelentwicklung und -herstellung 466 23.3.10 Validierung als integraler Teil der Qualitätssicherung 467 24 Forderungen der ICH zur Validierung in der pharmazeutischen Industrie am Beispiel der HPLC 469Joachim Hauswald und Gerd Jilge 24.1 Einleitung 469 24.2 Praktische Durchführung 469 24.2.1 Spezifität 469 24.2.2 Linearität 470 24.2.2.1 Wirkstoff/Hauptprodukt 470 24.2.2.2 Neben- und Abbauprodukte 471 24.2.3 Arbeitsbereich 471 24.2.4 Präzision 471 24.2.4.1 Wiederholbarkeit 471 24.2.4.2 Laborpräzision 472 24.2.4.3 Vergleichspräzision 472 24.2.5 Richtigkeit 472 24.2.5.1 Wirkstoff/Hauptprodukt und Nebenprodukte 472 24.2.6 Nachweisgrenze 473 24.2.7 Bestimmungsgrenze 473 24.2.8 Robustheit 474 24.2.9 Systemeignungstest (System Suitability Testing) 475 24.3 Dokumentation 475 24.4 Abschließende Bemerkungen 475 25 Umfang, Ablaufschema, zeitlicher Ablauf und Kosten der Validierung 477Stavros Kromidas 25.1 Umfang einer Validierung 477 25.1.1 Der Einfluss von außen 477 25.1.2 Validierungsumfang in Abhängigkeit von dem Analysenverfahren/dem Messprinzip 479 25.1.2.1 Vorbemerkung 479 25.1.3 Validierungsumfang in Abhängigkeit vom Analysenziel 482 25.1.4 Validierungsumfang abhängig von der Häufigkeit und Wichtigkeit der Probe 483 25.1.5 Zusammenfassung 485 25.1.6 Vorgehensweise bei der Validierung 485 25.1.6.1 Fließschema und zeitlicher Ablauf 485 25.1.7 Kommentare zum Fließschema 485 25.1.7.1 Stufe 1, Vorvalidierung 485 25.1.7.2 Stufe 2, Grundvalidierung 485 25.1.7.3 Stufe 3, Anwendbarkeit 490 25.2 Kosten der Validierung und Ansätze für deren Senkung 493 25.2.1 Senkung der Validierungskosten 494 25.2.2 Fazit 500 25.2.2.1 Muss Prüfung auf Linearität immer sein? 500 25.2.2.2 Muss immer Linearität oder Proportionalität sein? 501 25.2.2.3 Muss für eine Gehaltsbestimmung immer Chromatographie sein? 502 25.2.2.4 Muss „Fleiß“ immer sein? 502 25.2.2.5 Das Prinzip 502 25.3 Wie geht es weiter? 503 25.4 Fazit und Ausblick 506 26 Die Validierungs-Tool-Box – Plädoyer für eine universelle und flexible Validierungsstrategie 511Roman Klinkner 26.1 Vorbemerkung 511 26.2 Durchführung 512 26.3 Anwendungsbeispiel 518 27 Über die Einsatzmöglichkeit der statistischen Prozesskontrolle, SPC, in der Analytik 523Rolf Staal 27.1 Validierung – und was kommt danach? 523 27.1.1 Prozesse als Validierungsobjekte 523 27.1.1.1 Der Faktor Zeit während und nach der Validierung 524 27.1.1.2 Die Maschine 524 27.1.1.3 Die Methode 524 27.1.1.4 Das Material 525 27.1.1.5 Faktor Mensch 525 27.2 Konsequenzen – das Werkzeug statistische Prozesskontrolle, SPC 525 27.3 Vorteile durch die Anwendung der statistischen Prozesskontrolle 533 27.4 Schwierigkeiten bei der Anwendung der statistischen Prozesskontrolle 534 27.4.1 Variabilität des Prozesses, Variabilität des Messverfahrens 534 27.5 Analysenergebnisse an Spezifikationsgrenzen 535 27.6 Die Gefahren der Überjustierung in der Analytik und deren Beseitigung 539 27.6.1 Analysenmethoden und Six Sigma 542 27.7 Langzeitverhalten von Analysenmethoden 543 28 Prozessanalytische Technologie (PAT) und Data Mining 547Michel Ulmschneider 28.1 Vorwort 547 28.2 Prozessanalytische Technologie 548 28.2.1 Definition 548 28.2.2 Was gab den Ansporn für die PAT? 549 28.2.3 Ursachenanalyse und Prozesssteuerung 550 28.2.4 Implementierung der PAT 550 28.2.5 Besseres Prozessverständnis durch die PAT 551 28.2.6 Von der PAT bewirkte Veränderungen bei aktuellen Anwendungen 552 28.2.7 Höherer Stellenwert der physikalischen Pharmazie und Pharmawissenschaften 553 28.3 Data Mining 554 28.3.1 Definition 554 28.3.2 Data Warehousing 555 28.3.3 Methodik des Data Mining für pharmazeutische Prozesse 556 28.3.4 Praktische Durchführung des Data Mining 557 28.3.5 Einige Anmerkungen zum Data Mining/Warnungen vor möglichen Fehlerquellen 559 28.4 Fazit 560 29 Schätzen der Messunsicherheit/Ergebnisunsicherheit 563Stephan Küppers 29.1 Ergebnisunsicherheit – eine Einleitung 563 29.2 Grundlagen 564 29.3 Beispiele 569 29.3.1 Beispiel aus der Chromatographie 569 29.3.2 Beispiel aus der Spektroskopie 571 29.3.3 Beispiel eines physikalischen Messverfahrens (Karl-Fischer-Wassertitration) 572 29.4 Zusammenfassung und Empfehlung 574 29.5 Statistische Prozesskontrolle 576 30 Ermittlung und Angabe der Messunsicherheit 579Wolfram Bremser 30.1 Einleitung 579 30.2 Messunsicherheit – wozu? (Eine Einleitung) 580 30.2.1 Messunsicherheit als alleiniges Maß für Kompatibilität 580 30.2.2 Messunsicherheit als Maß für die Güte einer Messung 581 30.2.3 Messunsicherheit und Spezifikationsgrenzen 581 30.3 Messunsicherheit und Akkreditierung 582 30.4 Messunsicherheit und Fehler in der Analytik 583 30.5 Grundlagen 584 30.6 Vorgehensweise bei der Ermittlung der Messunsicherheit 588 30.6.1 Messunsicherheit in vier Schritten 588 30.6.2 Die Schritte im Detail 590 30.6.2.1 Schritt (1): Definition der Messgröße 590 30.6.2.2 Schritt (2): Identifizierung der Unsicherheitsquellen 595 30.6.2.3 Schritt (3): Quantifizierung der Unsicherheitsbeiträge der einzelnen Quellen 596 30.6.2.4 Schritt (4): Berechnung der kombinierten Standardunsicherheit 599 30.6.2.5 Zwischenbilanz 601 30.6.3 Angabe der Messunsicherheit 602 30.6.4 Vollständigkeit des Messunsicherheitsbudgets 602 30.6.5 Softwareunterstützung 604 30.7 Messunsicherheit und Validierung 605 30.8 Beispiele 606 30.8.1 Bestimmung von BDE-Kongeneren in einer Kunststoffmatrix 608 30.9 Zusammenfassung 612 30.A Anhang 613 30.A.1 Mögliche Ursachen für zufällige und systematische Abweichungen, aus [200] 613 30.A.2 Bereiche der Analytik, für die beispielhafte Ermittlungen der Messunsicherheit auf der Internetressource [213] verfügbar sind 614 31 Trends in der Validierung 615Michael Haustein und Manfred Neupert 31.1 Einleitung 615 31.2 Bewertung von Validierungsdaten – statistische Tests vs. Akzeptanzgrenzen 615 31.3 Risikomanagement in der Analytik 617 31.4 Messunsicherheit im Qualitätskontrolllabor – Abschätzung aus Validierungsdaten 620 31.4.1 Zufällige Abweichungen 621 31.4.2 Systematische Abweichungen 622 31.4.3 Kombinierte Messunsicherheit 623 31.4.4 Erweiterte Messunsicherheit 624 31.5 Computer Aided Validation (CAV) – Automatisierungstrend in der Validierung 624 Anhänge 627 A1 Abkürzungen (Auswahl) 629 A2 Standardarbeitsanweisung SOP 1–18: Validierung und Ergebnisunsicherheit von Prüfverfahren 633 Roman Klinkner A2.1 Zweck 633 A2.2 Geltungsbereich 633 A2.3 Begriffe/Abkürzungen 633 A2.4 Befugnisse und Verantwortlichkeiten 635 A2.5 Beschreibung 635 A2.5.1 Grundprinzip der Validierung 635 A2.5.2 Validierungsplanung 636 A2.5.2.1 Festlegung der Vorgaben 636 A2.5.2.2 Festlegung des Validierungsumfangs 636 A2.5.3 Validierungsdurchführung 638 A2.5.3.1 Ergebnisunsicherheit 638 A2.5.3.2 Wiederholpräzision 639 A2.5.3.3 Vergleichspräzision 639 A2.5.3.4 Qualitätsregelkarte (Kontrollkarte) 640 A2.5.3.5 Ringversuche 640 A2.5.3.6 Arbeitsbereich 640 A2.5.3.7 Linearität 641 A2.5.3.8 Wiederfindung 641 A2.5.3.9 Nachweisgrenze 642 A2.5.3.10 Bestimmungsgrenze 642 A2.5.3.11 Verfahrenskenndaten bei Kalibrierverfahren 642 A2.5.3.12 Robustheit 642 A2.5.3.13 Spezifität 644 A2.5.4 Validierungsbericht 644 A2.6 Dokumentation 645 A2.7 Hinweise und Anmerkungen 645 A2.7.1 Mitgeltende Unterlagen 645 A2.7.2 Anmerkungen 645 A2.8 Anlagen 645 A3 Definitionen und Erläuterungen von Begriffen aus den Bereichen „Validierung“ und „Qualitätssicherung“ 647 Stravos Kromidas und Roman Klinkner A4 Englische Übersetzung einiger wichtiger Begriffe zum Komplex „Validierung“ (Auswahl) 689 A5 Register der Rechenbeispiele 691 A6 Statistische Tabellen 693 A7 Literatur 703 A8 Sachregister 711

Read more less